Наша реклама

Поиск

Chlorambucilum

Posted 6/24/2009 в 1:17:51 ДП

ХЛОРАМБУЦИЛ
Молекулярная формула. C14H19Cl2NO2.

Относительная молекулярная масса. 304,2,
Химическое наименование. 4- [п- [ бис (2-хлорэтил) амлно] фенил ] масляная кислота; 4- [бис (2-хлорэтил) амино]бензсл5утанэвая кислота; per. № CAS 305-03-3.
Описание. Белый или почти белый кристаллический или мелкозернистый порошок.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; легко растворим в этаноле (~750 г/л) ИР, хлороформе Р и ацетоне Р. Категория. Цитотоксическое средство.
Хранение. Хлорамбуцил следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: с хлорам-буцилом следует обращаться осторожно, избегая его попадания на кожу и ьдыхания.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Хлорамбуцил содержит не менее 98,0 и не более 101,0% Cl4HisCl2N02 в пересчете на безводное вещество.
Подлинность
A. Помещают 20 мг испытуемого вещества в пробирку, добавляют 0,20 мл раствора калия бихромата ИР2, покрывают пробирку кусочком фильтровальной бумаги, пропитанной раствором нит-ропрусснда натрия (8,5 г/л) ИР и 0,05 мл пиперидина Р. Нагревают пробирку на слабом огне; на фильтровальной бумаге появляется голубое пятно.
Б. Растворяют 0,05 г испытуемого вещества в 5 мл ацетона Р и разводят до 10 мл водой. Добавляют 0,05 мл серной кислоты (— 100 г/л) ИР, затем добавляют 0,20 мл раствора цитрата серебра (0,1 моль/л) ТР; сразу не наблюдается опалесценции (отсутствие хлорид-ионов). Нагревают раствор на водяной бане; появляется опалесценция (присутствие ионизированного хлора).
B. Перемешивают 0,4 г испытуемого вещества с 10 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР и оставляют на 30 мин, периодически встряхивая. Фильтруют, промывают остаток 2 порциями воды по 10 мл и высушивают при комнатной температуре и пониженном давлении (не выше 0,6 кПа или около 5 мм рт. ст.) над пенто-ксидом фосфора Р в течение 3 ч; температура плавления около 146 °С.
Температурный интервал плавления. 64—69 °С. Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Вода. Определение проводят методом А, описанным в разделе «Определение воды методом Карла Фишера» (т. 1, с. 154), используя 0,5 г испытуемого (вещества; содержание воды не более 5,0 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р2, оставляя пластинку на 24 ч при комнатной температуре для высыхания после нанесения сорбента. В качестве подвижной фазы используют смесь 8 объемов толуола Р, 5 объемов метанола Р, 4 объемов гептана Р и 4 объ-мов этилметилкетона Р. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 2 растворов в ацетоне Р, содержащих (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,40 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографи-ческой камеры дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хро-матограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б. Количественное определение. Растворяют около 0,2 г испытуемого вещества (точная навеска) в 10 мл ацетона Р, добавляют 10 мл воды и титруют раствором гидроксида натрия (0,1 моль/л),
не содержащим карбонатов, ТР, используя в качестве индикатора раствор фенолфталеина в этаноле ИР. Повторяют процедуру, но без испытуемого вещества, и при необходимости вносят поправки. Каждый миллилитр раствора гидроксида натрия (0,1 моль/л), не содержащего карбонатов, ТР соответствует 30,42 мг CI4H,9C12N02.

Posted on at 1:17 In C | Комментарии RSS