Наша реклама

Поиск

Carbidopum

Posted 11/11/2009 в 1:17:50 ДП

КАРБИДОПА
Молекулярная формула. СюНн^СЦ-НгО.

Относительная молекулярная масса. 244,2.
Химическое наименование. (—) -ь-а-гидразин-3,4-дигидрокси-а-метилгидрокоричной кислоты моногидрат; (5)-а-гидразин-3,4-ди-гидрокси-а-метилгидрокоричной кислоты моногидрат; per. № CAS 38821-49-7 (моногидрат).
Описание. Белый или кремовато-белый порошок без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Мало растворим в воде; очень мало растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; практически нерастворим в хлороформе Р и эфире Р.
Категория. Средство для лечения болезни Паркинсона.
Хранение. Карбидопу следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Карбидопа содержит не менее 99,0 и не более 101,0% C10H14N2O4 в пересчете на безводное вещество.
Подлинность
А. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом карбидопы СО, или спектру сравнения карбидопы.
Б. К 5 мг испытуемого вещества добавляют 1 мл воды, 1 мл пиридина Р и 5 мг 4-нитробензоилхлорида Р, перемешивают и оставляют на 3 мин; раствор остается бесцветным, но при кипячении становится бледно-желтым. Добавляют, встряхивая, 0,1 мл
раствора карбоната натрия (200 г/л) ИР; появляется оранжевая окраска.
Удельное оптическое вращение. Используют раствор испытуемого вещества в хлориде алюминия ИР с концентрацией 10 мг/мл и пересчитывают на безводное вещество: [а]2с°°с=от —22,5 до —26,5°.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г испытуемого вещества для приготовления испытательного раствора, как описано в разделе «Испытание на тяжелые металлы», методика 3 (т. 1, с. 131); определяют содержание тяжелых металлов методом А (т. 1, с. 137): не более 20 мкг/г.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Вода. Определение проводят методом А, описанным в разделе «Определение воды методом Карла Фишера» (т. 1, с. 155), используя около 0,5 г испытуемого вещества; содержание воды не менее 69 мг/г и не более 79 мг/г.
Метилдопа и 3-0-метилкарбидопа. Проводят испытание, как описано в дополнениях к тому 1 в разделе «Высокоэффективная жидкостная хроматография», используя колонку из нержавеющей стали высотой 20 см и внутренним диаметром 4 мм, заполненную частицами силикагеля 10 мкм в диаметре, поверхность которых модифицирована химически связанными октилсилильными группами (в продаже имеются готовые подходящие наполнители или колонки). В качестве подвижной фазы используют смесь 98 объемов раствора однозамещенного фосфата калия (13,6 г/л) ИР и 2 объемов метанола Р. Скорость тока жидкости 1,5 мл/мин. В качестве детектора используют ультрафиолетовый спектрофотометр на длине волны около 282 нм, снабженный низкообъемной проточной кюветой (подходит объем 10 мкл).
Готовят следующие растворы в соляной кислоте (0,1 моль/л) ТР, содержащие (А) 0,050 мг метилдопы СО, 0,050 мг (—)-3-(4-гидрокси-3-метоксифенил) -2-гидразин-2-метилаланина СО и 0,10 мг (—)-3-(4-гид:рокси-3-метоксифенил)-2-метилаланина СО в 1 мл, последнее вещество в качестве внутреннего стандарта, (Б) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (В) 10 мг испытуемого вещества и 0,10 мг внутреннего стандарта в 1 мл.
На хроматограмме, полученной с раствором А, пики, кроме пика растворителя, обусловлены (в порядке их выхода) а) ме-тнлдопой, б) (—) -3- (4-гидрокси-З-метоксифенил) -2-метилалаии-ном и в) (—)-3- (4-гидрокси-З-метоксифенил)-2-гидразин-2-ме-тнлаланином. Отношения площадей пиков а и в к площади пика внутреннего стандарта больше, чем соответствующие отношения на хроматограмме раствора В.
Количественное определение. Растворяют около 0,3 г испытуемого вещества (точная навеска) в 25,0 мл хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР при небольшом нагревании. Титруют избыточную хлорную кислоту раствором ацетата натрия в ледяной уксусной кислоте (0,1 моль/л) ТР, определяя конечное значение потенциометрически по методу А, описанному в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 22,62 мг C1CH14N2O4.

Posted on at 1:17 In C | Комментарии RSS