Наша реклама

Поиск

Calcii folinas

Posted 12/17/2009 в 1:15:14 ДП

КАЛЬЦИЯ ФОЛИНАТ
Молекулярная формула. C2oH2iCaNr07-5H20.

Относительная молекулярная масса. 601,6.
Химическое наименование. Кальция /V-[n-[[ (2-амино-5-формил-5, 6,7,8-тетрагидро-4-гидрокси - 6 - птеридинил) метил]амино]<бензо-лл]-х.-глутамата (1:1) пентагидрат; кальция/V-[4-[[ (2-амино-5-формил-1,4,5,6,7,8-гексагидро-4-оксо - 6 - птеридинил) -метил]ами-но]бензоил]-ь-глутамата (1:1) пентагидрат; per. № CAS 6035-45-6 (пентагидрат).
Синоним. Лейковорин кальций.
Описание. Белый или кремовато-белый порошок без запаха.
Растворимость. Очень легко растворим в воде; практически нерастворим в этаноле (~750 г/л) ИР.
Категория. Цитотоксическое средство.
Хранение. Кальция фолинат следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: с кальция фолинатом следует обращаться осторожно, избегая его попадания на кожу и вдыхания частиц.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Кальция фолинат содержит не менее 95,0 и не более 105,0% СгоН^СаЫгОт в пересчете на безводное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо испытания А и В, либо испытания Б, В и Г.
А. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом кальция фолината СО, или спектру сравнения кальция фолината.
Б. Растворяют 20 мг испытуемого вещества в 3,0 мл воды, добавляют 0,5 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР и 0,5 мл раствора нитрита натрия (100 г/л) ИР. Встряхивают в течение 2 мин и добавляют 1,5 мл раствора 2-нафтола ИР1; образуется желто-коричневый осадок, а раствор становится зеленым. В. Растворяют 20 мг испытуемого вещества в 2,0 мл воды и добавляют 1,0 мл раствора оксалата аммония (25 г/л) ИР; образуется белый осадок, нерастворимый в уксусной кислоте (~300 г/л) ИР и аммиаке (~260 г/л) ИР, но растворимый в соляной кислоте (~70 г/л) ИР.
Г. Растворяют 20 мг испытуемого вещества в 5 мл воды и добавляют 1,0 мл раствора нитрата серебра (40 г/л) ИР; образуется белый творожистый осадок. Добавляют несколько капель азотной кислоты (~130 г/л) ИР; осадок растворяется. Вода. Проводят определение, как описано в разделе «Определение воды методом Карла Фишера», метод А (т. 1, с. 154), используя около 0,2 г испытуемого вещества; содержание воды не менее 0,080 г/г и не более 0,150 г/г.
Количественное определение
• Используют свежедеионизированную воду и реакцию проводят в посуде из стекла, обладающего низкой фотохимической активностью, избегая прямого действия света на растворы, содержащие фолинат кальция. Определение проводят без задержек.
Проводят определение, как описано в дополнениях к тому 1 в разделе «Высокоэффективная жидкостная хроматография», с. 419—423, используя колонку высотой 30 см и внутренним диаметром 4 мм, заполненную частицами пористого силикагеля или керамики 5—10 мкм в диаметре, поверхность которых модифицирована химически связанными октадецилсилильными группами.
В качестве подвижной фазы используют смесь из 15 мл раствора гидроксида тетрабутиламмония в метаноле ИР и 835 мл воды, добавляют 125 мл ацетонитрила Р, доводят рН до 7,5+0,1 раствором однозамещенного фосфата натрия (275 г/л) ИР, разводят водой до 1000 мл и фильтруют. При необходимости проверяют концентрацию ацетонитрила.
Готовят раствор для последующего использования в реакциях: к 15 мл раствора гидроксида тетрабутиламмония в метаноле ИР добавляют 900 мл воды, доводят рН до 7,5+0,1 раствором однозамещенного фосфата натрия (275 г/л) ИР, разводят водой до 1000 мл и перемешивают. Навеску стандартного образца кальция фолината СО растворяют в вышеописанном растворе и разводят им же до 175 мкг/мл (раствор А). Растворяют 20 мг испытуемого вещества в достаточном для получения 100 мл объеме вышеописанного раствора и перемешивают (раствор Б). Для оценки работы системы растворяют фолиевую кислоту СО в вышеописанном растворе и разводят им же до 175 мкг/мл. Перемешивают 1 часть этого раствора с 4 частями раствора А (раствор В).
Работают при скорости тока жидкости 1—2 мл в минуту. В качестве детектора используют ультрафиолетовый спектрофотометр на длине волны около 254 нм, снабженный подходящим записывающим устройством.
Вводят 6 порций раствора В по 15 мкл каждая. Коэффициент разрешения между фолинатом кальция и фолиевой кислотой должен быть не менее 3,6 с относительным стандартным отклонением для пика фолината кальция не более 2,0%. Относительное время задержки для кальция фолината и фолиевой кислоты соответственно 1,0 и 1,6.
Затем вводят по 15 мкл растворов А и Б. Измеряют площади пиков при соответствующем времени задержки и рассчитывают количество в % C2oH2iCaN707 по следующей формуле: 100(0,1С) {rulrs), где С — концентрация (в мкг/мл) стандартного образца кальция фолината СО в растворе A, a ru \\ rs — площади пиков, полученные при исследовании соответственно растворов Б и А.

Posted on at 1:15 In C | Комментарии RSS