Наша реклама

Поиск

Biperidenum

Posted 2/1/2010 в 12:10:48 ПП

БИПЕРИДЕН
Молекулярная формула. C21H29NO.

Относительная молекулярная масса. 311,5.
Химическое наименование. сс-5-норборнен-2-ил-а-фенил-1-пипери-динпропанол; а-бицикло[ 2.2.1 ]гепт-5-ен-2-ил-а-фенил-1-пипери-динпропанол; per. № CAS 514-65-8.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; легко растворим в хлороформе Р; растворим в эфире Р; умеренно растворим в этаноле (~750 г/л) ИР.
Категория. Средство для лечения болезни Паркинсона. Хранение. Бипериден следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Бипериден содержит не менее 98,0 и не более 101,0% C21H29NO в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б, В и Г.
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом биперидена СО, или спектру сравнения бипери-дена.
Б. Растворяют 20 мг испытуемого вещества в 5 мл фосфорной кислоты (~1440 г/л) ИР; через некоторое время появляется зеленая окраска.
B. К 0,20 г испытуемого вещества добавляют 80 мл воды и 0,5 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР и нагревают до растворения. Охлаждают и к 5 мл этого раствора по каплям добавляют раствор брома ИР1; образуется желтый осадок, который растворяется при встряхивании. При добавлении большего количества раствора брома ИР1 образуется стойкий осадок.
Г, Температура плавления (около 114°С).
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают 3 ч при 105 °С; потеря
составляет 'не более 10 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. I, с. 92), используя пластинку, покрытую суспензией силикагеля Р1 в растворе гид роксида натрия (0,5 моль/л) ТР, а в качестве подвижной фазы — смесь 96,5 объема толуола Р и 3,5 объема метанола Р. Наносят на пластинку отдельно по 5 мкл каждого из двух растворов в хлороформе Р, содержащих (А) 40 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,20 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической 'камеры дают ей высохнуть на воздухе, сбрызгивают раствором йодвисмутата калия ЙР2 и оценивают хроматограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.Количественное определение. Растворяют около 0,4 г испытуемого вещества (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1, добавляют 0,15 мл раствора 1-нафтолбензеина в уксусной кислоте ИР в качестве индикатора и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ИР, как описано в разделе «Неводное титрование», метод А (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 31,15 мг C21H29NO.

Posted on at 12:10 In B | Комментарии RSS