Наша реклама

Поиск

Betamethasoni valeras

Posted 6/21/2009 в 12:09:53 ПП

БЕТАМЕТАЗОНА ВАЛЕРАТ
Молекулярная формула. C27H37FO6.

Относительная молекулярная масса. 476,6.
Химическое наименование. 9-фтор-11 [3,17,21-тригидрокси-16|3-ме-тиллрегна-1,4-диен-3,20-дион 17-валерат; 9-фтар-11 (3,21 -дигидро-кси-16|3-метил-17-[ (1 -океопентил)оксил]прегна-1,4-диен-3,20-дион; per. №CAS 2152-44-5.
Описание. Белый или кремовато-белый порошок без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; легко растворим в ацетоне Р и хлороформе Р.
Категория. Противовоспалительное средство.
Хранение. Бетаметазона валерат следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Бетамезона валерат содержит не менее 96,0 и не более 104,0% C27H37FO6 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо испытания А и Б, либо испытания В,
Г и Д. А. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом бетаметазона валерата СО, или спектру сравнения бетаметазона валерата.
Б. Растворяют 20 мг испытуемого вещества в 20 мл этанола (~7Ь0 г/л) ИР и разводят 2 мл до 20 мл тем же растворителем. К 2 мл полученного раствора, помещенного в пробирку с притертой пробкой, добавляют 10 мл раствора фенилгидразина в серной кислоте ИР, перемешивают, нагревают на водяной бане при 60°С в течение 20 мин и сразу же охлаждают. Поглощение слоя в 1 см при максимуме около 423 нм составляет не более 0,25.
В. Смотри тест, описанный ниже под заголовком «Посторонние стероиды». Основные пятна, которые дают раствор А и В, соответствуют по положению пятнам, которые дает раствор Б. Кроме того, основное пятно, которое дает раствор А, соответствует по внешнему виду и интенсивности пятну, которое дает раствор Б.
Г. Проводят сжигание, как описано в разделе «Метод сжигания в колбе с кислородом» (т. 1, с. 142), используя 7 мг испытуемого вещества и смесь из 0,5 мл раствора гидроксида натрия (0,01 моль/л) ТР и 20 мл воды в качестве абсорбирующей жидкости. Когда процесс заканчивается, добавляют 0,1 мл смеси из 0,1 мл свежеприготовленного раствора ализаринсульфоната натрия (1 г/л) ИР и 0,1 мл раствора цирконила нитрата ИР; цвет раствора с красного меняется на светло-желтый.
Д. Нагревают 0,05 г испытуемого вещества с 2 мл раствора гидроксида натрия в этаноле ИР1 на водяной бане в течение 5 мин. Охлаждают, добавляют 2,0 мл серной кислоты (~ 100 г/л) н осторожно кипятят в течение 1 мин; ощущается приятный запах этилвалерата.
Удельное оптическое вращение. Используют раствор испытуемого вещества в диоксане Р (концентрация 10 мг/мл); [сс]ц°сс= от +75 до+81°.
Сульфатная зола. Взвешивают 0,1 г испытуемого вещества и прокаливают в платиновом тигле, не более 2,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105°С; потеря составляет не более 5,0 мг/г.
Посторонние стероиды. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы — смесь 95 объемов дихлорэтана Р, 5 объемов метанола Р и 0,2 объемов воды. Наносят на пластинку отдеельно по 1 мкл каждого из двух растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих (А) 15 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 15 мг бетаметазона валерата СО в 1 мл; на пластинку также наносят 2 мкл третьего раствора (В), состоящего из смеси равных объемов растворов А и Б, и 1 мкл четвертого раствора (Г), содержашего 0,15 мг испытуемого вещества в 1 мл той же смеси растворителей, что и растворы А и Б. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе до полного испарения растворителей. Затем нагревают ее 10 мин при 105°С, дают остыть и сбрызгивают раствором тетразолия синего в гидроксиде натрия ИР и оценивают хроматограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Г.
Количественное определение
• Растворы должны быть защищены от света в течение всего времени определения.
Растворяют около 20 мг испытуемого вещества (точная навеска) в достаточном для получения 100 мл количестве этанола (~750 г/л), не содержащего альдегидов, ПР. Разводят 20 мл этого раствора до 100 мл не содержащим альдегидов этанолом (~750 г/л) ИР. Помещают 10,0 мл разведенного раствора в мерную колбу объемом 25 мл, добавляют 2,0 мл раствора тетразолия синего в этаноле ИР и вытесняют воздух в колбе азотом, не содержащим кислорода, Р. Немедленно добавляют 2,0 мл раствора гидроксида тетраметиламмония в этаноле ИР и вновь вытесняют воздух азотом, не содержащим кислорода, Р. Закрывают колбу притертой пробкой, перемешивают содержимое, осторожно вращая колбу, и оставляют на 1 ч в водянной бане при 30°С. Быстро охлаждают, добавляют достаточное для получения 25 мл количество не содержащего альдегидов этанола (~ 750 г/л) ИР и перемешивают. Измеряют поглощение слоя в 1 см при максимуме около 525 нм против контрольной кюветы, содержащей раствор 10 мл этанола (~750 г/л), не содержащего альдегидов, ИР, обработанного аналогичным образом. Рассчитывают количество С27Нз7р06 в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом бетаметазона валерата СО, исследованного аналогичным образом и одновременно.

Posted on at 12:09 In B | Комментарии RSS