Наша реклама

Поиск

Beclometasoni dipropionas

Posted 6/20/2009 в 12:06:59 ПП

БЕКЛОМЕТАЗОНА ДИПРОПИОНАТ
Молекулярная формула. С28Н37СЮ7.

Относительная молекулярная масса. 521,0.
Химическое наименование. 9-хлор-11р,17,21-тригидрокси-16|3-ме-тилпрегна-1,4-диен-3,20-дион-17,21-дипропионат; 9-хлор-11|3-гид-рокси-16(3-метил-17, 21 -бис(1 -оксопропокси) прегна-1,4-диеи-З, 20-дион; per. № CAS 5534-09-8.
Описание. Белый или кремовато-белый порошок без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; растворим в 60 частях этанола (~750 г/л) ИР и 8 частях хлороформа Р.
Категория. Противоастматическое средство.
Хранение. Беклометазона дипропионат следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Беклометазона дипропионат содержит не менее 96,0 и не более 104,0% C2gH37Cl07 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
ф Можно применять испытание А или испытание Б.
Д. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом беклометазона дипрогшоната СО, или спектру сравнения беклометазона дипропионата.
Б. Проводят испытание, как описано в (разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента кизельгур Р1 и смесь 1 объема пропиленгликоля Р и 9 объемов ацетона Р для импрегнирования пластинки путем погружения ее на 5 мл в жидкость. После того как растворитель достигнет высоты по крайней мере 16 см, извлекают пластинку из хромато-графичеокой камеры и оставляют ее при комнатной температуре до полного испарения растворителя. Используют импрегнирован-ную пластинку в течение 2 ч, проводя хроматографию в том же направлении, что и импрегнацию. В качестве подвижной фазы используют смесь 4 объемов циклогексана Р и 1 объема толуола Р. На пластинку раздельно наносят по 2 мкл каждого из двух растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и I объема метанола Р, содержащих (А) 2,5 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 2,5 мг беклометазона дипропионата СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе до полного испарения растворителей, нагревают при 120°С в течение 15 мин, сбрызгивают горячую пластинку раствором серной кислоты в этаноле ИР и затем нагревают 10 мин при 120 °С. Дают остыть и оценивают хроматограмму при дневном свете и в ультрафиолетовых лучах (365 нм). Основное пятно, которое дает раствор А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, которое дает раствор Б.
Удельное оптическое вращение. Используют раствор испытуемого вещества в диоксане Р с концентрацией 10 мг/мл; [а]^°°с= от +88 до +94°. Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря составляет не более 5,0 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р1 и в качестве подвижной фазы — смесь 95 объемов дихлорэтана Р, 5 объемов метанола Р и 0,2 объема воды. Наносят на пластинку раздельно по 10 мкл каждого из двух растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих (А) 15 мг испытуемого вещества в 1 мл м (Б) 0,30 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе до полного испарения растворителей и нагревают 10 мин при 105°С; дают ей остыть, сбрызгивают раствором тетразолия синего в гидроксиде натрия ИР и оценивают хро-матограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть бэлее интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение
О Растворы должны быть защищены от действия света в течение всего времени определения.
Растворяют около 20 мг испытуемого вещгства (точная навеска) в количестве этанола ИР (~750 r/л), не содержащего альдегидов, достаточном для получения 100 мл раствора. Разводят 20 мл этого раствора до 100 мл этанолом (~750 г/л), не содержащим альдегидов, ИР. Помещают 10,0 мл разведенного раствора в мерную колбу объемом 25 мл, добавляют 2,0 мл раствора тетразолия синего в этаноле ИР и вытесняют воздух в колбе азотом, не содержащим кислорода, Р. Немедленно добавляют 2,0 мл раствора гидроксида тетраметнламмония в этаноле ИР и вновь вытесняют воздух в колбе азотом, не содержащим кислорода, Р. Закрывают колбу притертой пробкой, перемешивают содержимое путем осторожного вращения колоы и оставляют на 1 ч на водяной бане при 30°С. Быстро охлаждают, добавляют достаточно для получения 25 мл количество этанола (~750 г/л), не содержащего альдегидов, ИР и перемешивают. Измеряют поглощение слоя в 1 см при максимуме около 525 нм против контрольной кюветы с .раствором, приготовленным аналогичной обработкой 10 мл этанола (~750 г/л), не содержащего альдегидов, ИР. Рассчитывают количество С2ьН?7С107 в испытуемом веществе путем сравнения с беклометазона дипропионатом СО, исследованным одновременно и аналогичным образом.

Posted on at 12:06 In B | Комментарии RSS