Наша реклама

Поиск

Barii sulfas

Posted 6/20/2009 в 12:05:56 ПП

БАРИЯ СУЛЬФАТ
Молекулярная формула. BaS04.
Относительная молекулярная масса. 233,4.
Химическое наименование. Бария сульфат (1:1); per. № CAS 7727-43-7.
Описание. Белый тяжелый мелкий порошок, не содержащий крупных частиц, без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде и органических растворителях; очень мало растворим в кислотах и растворах щелочных гидроксидов.
Категория. Рентгеноконтрастное вещество.
Хранение. Бария сульфат следует хранить в хорошо укупоренной таре.
Дополнительная информация. Бария сульфат склонен к слипанию.
ТРЕБОВАНИЯ
Подлинность
А. Кипятят 0,2 г испытуемого вещества в течение 5 мин в растворе 5,0 г карбоната натрия Р в 5 мл воды, затем добавляют 10 мл воды и фильтруют (осадок оставляют для испытания Б). К 5 мл фильтрата добавляют 5 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР; этот раствор используют в характерной для сульфатов реакции А, описанной в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 132).
Б. Промывают осадок, полученный в испытании А, последовательно 3 небольшими порциями воды. К остатку добавляют 5 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР, фильтруют и к фильтрату добавляют 0,3 мл серной кислоты (-— 100 г/л) ИР; образуется белый осадок, нерастворимый в растворе гидроксида натрия ( — 80 г/л) ИР.
Седиментация. Помещают 5,0 г испытуемого вещества, предварительно просеянного, в градуированный цилиндр с притертой пробкой, объемом 50 мл, у которого отметка 50 мл находится на высоте 11—14 см от основания. Добавляют количество воды, достаточное для получения 50 мл, встряхивают б течение 5 мин и оставляют на 15 мин; бария сульфат не оседает ниже отметки 15 мл.
Тяжелые металлы. Для приготовления испытательного раствора кипятят 4 г испытуемого вещества с 6 мл уксусной кислоты (~60 г/л) РЬ ИР и 44 мл воды в течение 10 мин, фильтруют, дают остыть и разводят до 50 мл водой. Содержание тяжелых металлов определяют в 25 мл фильтрата по методу А, описанному в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 134); не более 10 мкг/г.
Мышьяк. Помещают 0,5 г испытуемого вещества в длинногорлую колбу для сжигания, добавляют 30 мл воды и 2 мл азотной кислоты ( — 1000 г/л) ИР, вставляют маленькую воронку в горло колбы и нагревают в наклоненном положении на водяной бане в течение 2 ч. Дают остыть, доводят до первоначального объема водой и фильтруют. Промывают остаток тремя порциями воды по 5 мл, сливают вместе фильтрат и промывную жидкость, добавляют 1 мл серной кислоты (~1760 г/л) ИР и выпаривают на водяной бане, до появления белых паров. Растворяют остаток в 10 мл серной кислоты (~100 г/л) ИР, добавляют 10 мл воды и проводят испытание, как описано в разделе «Испытание на мышьяк» (т. 1, с. 139); содержание мышьяка не более 2 мкг/г. Растворимые соли бария. Кипятят 10 г испытуемого вещества с 20 мл воды и 30 мл уксусной кислоты (~ 60 г/л) ИР в течение 5 мин, фильтруют, дают остыть и разводят до 50 мл водой. К 10 мл этого раствора добавляют 1 мл серной кислоты (— 100 г/л) ИР, а ко второй порции того же раствора объемом 10 мл добавляют 1 мл воды. При сравнении через 1 ч оба раствора остаются одинаково прозрачными.
Фосфаты. К 1,0 г испытуемого вещества добавляют 3 мл азотной кислоты (~130 г/л) ИР и 7 мл воды и нагревают на водяной бане в течение 5 мин. Фильтруют и разводят фильтрат до 10 мл водой. Добавляют 5 мл раствора молибдата/ванадата аммония ИР и оставляют на 5 мин; образовавшаяся желтая окраска не должна быть интенсивнее окраски эталонного раствора, приготовленного аналогичным образом с использованием 10 мл фосфатного стандарта (5 мкг/мл) ИР.
Окисляемые соединения серы. В течение 30 с встряхивают 1,0 г испытуемого вещества с 5 мл воды и фильтруют. К фильтрату добавляют 0,1 мл крахмала ИР, 0,1 г йодида калия Р, 1 мл свежеприготовленного раствора йодата калия (3,6 ,мг/л) ИР и 1 мл соляной кислоты (1 моль/л) ТР и хорошо встряхивают; окраска раствора должна быть более интенсивной, чем окраска раствора, приготовленного аналогичным способом, но без йодата калия.
Вещества, растворимые в кислотах. Кипятят в течение 5 мин 5 г испытуемого вещества с 15 мл уксусной кислоты (~300 г/л) ИР и 10 мл воды. Фильтруют, выпаривают фильтрат досуха на водяной бане и высушивают до постоянной массы при 105°С; масса остатка не более 15 мг.
Потеря при прокаливании. Прокаливают 1,0 г испытуемого вещества при 600 °С; потеря составляет не более 20 мг/г.
Кислотность или щелочность. Нагревают в течение 5 мин на водяной бане 5,0 г испытуемого вещества с 20 мл воды Р, не содержащей диоксида углерода, и фильтруют. К 10 мл фильтрата
добавляют 0,05 мл раствора бромтимолового синего в этаноле ИР; требуется не более 0,5 мл соляной кислоты (0,01 моль/л) ТР или 0,5 .мл свободного от карбонатов раствора гидр оксида натрия (0,01 моль/л) ТР для достижения средней точки индикатора (зеленый цвет).

Posted on at 12:05 In B | Комментарии RSS