Наша реклама

Поиск

Azathioprinum

Posted 6/19/2009 в 12:03:02 ПП

АЗАТИОПРИН
Молекулярная формула. C9H7N7O2S.

Относительная молекулярная масса. 277,3.
Химическое наименование. 6-[ (1-метил-4-нитроимидазол-5-ил) тио]пурин; 6-[ (1-метил-4-нитро-1#-имидазол-5-ил)тио]-1//-пурин; per. № CAS 446-86-6.
Описание. Бледно-желтый порошок без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в вэде; очень мало растворим в этаноле (~750 г/л) ИР и хлороформе Р; умеренно растворим в разведенных минеральных кислотах; растворим в разведенных растворах щелочных гидроксидов.
Категория. Иммунодепрессивное средство.
Хранение. Азатиоприн следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Азатиоприн разлагается в крепких растворах щелочных гидроксидов. ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: с азатиоприном следует обращаться осторожно, избегая его попадания на кожу и вдыхания.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Азатиоприн содержит не менее 98,0 и не более 101,5% C9H7N7O2S в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
# Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б и В.
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом азатиэприна СО, или спектру сравнения азатио-прина.
Б. Смотри тест, описанный ниже под заголовком «Посторонние примеси». Основное пятно, которое дает раствор Б, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, которое дает раствор В.
B. Нагревают 20 мг испытуемого вещества со 100 мл воды и фильтруют. К 5 мл фильтрата добавляют 1 мл соляной кислоты (~420 г/л) ИР, 10 мг порошка цинка Р и оставляют на 5 мин; раствор становится желтым. Фильтруют, охлаждают на льду, добавляют 0,1 мл раствора нитрита натрия (100 г/л) ИР и 0,1 г сульфаминовой кислоты Р и встряхивают до исчезновения пузырьков. Добавляют 1 мл 2-нафтола ИР1; образуется бледно-розовый осадок.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают при 105°С и пониженном давлении (не выше 0,6 кПа или 5 мм рт. ст.) в течение 5 ч; потеря составляет не более 10 мг/г.
Кислотность или щелочность. Встряхивают 0,5 г испытуемого вещества с 25 мл воды в течение 15 мин и фильтруют; к 20 мл фильтрата добавляют 0,15 мл раствора метилового красного в этаноле ИР; требуется не более 0,10 мл соляной кислоты (0,02 моль/л) ИР или 0,10 мл раствора гидроксида натрия (0,02 моль/л) ТР для достижения средней точки индикатора (оранжевый цвет).
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя целлюлозу РЗ (можно использовать и предварительно покрытую пластинку заводского изготовления) и 1-бутанол Р, насыщенный аммиаком (~100 г/л) ИР в качестве подвижной фазы. На пластинку наносят отдельно по 10 мкл каждого из 3 растворов в аммиаке (~100 г/л) ИР, содержащих (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,15 мг испытуемого вещества в 1 мл и (В) 0,15 мг азатиоприна СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,5 г испытуемого вещества (точная навеска) в 50 мл диметилформамида Р и титруют раствором гидроксида тетрабутиламмония (0,1 моль/л) ТР, определяя конечное значение потенциометрически, как описано в разделе «Неводное титрование», метод Б (т. 1, с. 149). Каждый миллилитр раствора гидроксида тетрабутиламмония (0,1 моль/л) ТР соответствует 27,73 мг C9H7N7O2S.

Posted on at 12:03 In A | Комментарии RSS