Наша реклама

Поиск

Amodiaquinum

Posted 6/18/2009 в 10:26:59 ДП

АМОДИАХИН
Молекулярная формула. С2оНг2С1Ы30.

Относительная молекулярная масса. 355.9.
Химическое наименование. 4-[ (7-хлор-4-хинолил)амино]-а-(ди-этиламино)-0-крезол; 4-[ (7-хлор-4-хинолил)амино]-2-[ (диэтил-амино)метил]фенол; per. № CAS 86-42-0.
Описание. Желтый кристаллический порошок без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; растворим в хлороформе Р.
Категория. Противомалярийное средство.
Хранение. Амодиахин следует хранить б плотно укупоренной таре.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Амодиахин содержит не менее 97,0 и не более 103,0% СжНггСШзО в пересчете на безводное вещество.
Подлинность
# Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б и В.
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр поглощения соответствует спектру, полученному со стандартным образцом свободного основания амодиахина СО, или спектру сравнения амодиахина.
Б. Растворяют 20 мг испытуемого вещества в 1,0 мл воды, добавляют 0,5 мл раствора аммония тиоцианата/кобальта (II) нитрата ИР; образуется зеленый осадок.
B. Смотри тест, описанный ниже под заголовком «Посторонние примеси». Основное пятно, которое дает раствор А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, которое дает раствор Б.
Сульфатная зола. Не более 2,0 мг/г.
Вода. Определение проводят по методу А, описанному в разделе «Определение воды методом Карла Фишера» (т. 1, с. 154), используя около 0,8 г испытуемого вещества; содержание воды не более 5,0 мг/г.
Посторонние примеси. Определение проводят, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92). Готовят раствор хлороформа, насыщенный аммиаком, путем встряхивания хлороформа Р с аммиаком (~260 г/л) ИР и отделяют слой хлороформа. В качестве сорбента используют силикагель Р2, а в ка-
честве подвижной фазы — смесь 9 объемов хлороформа, насыпанного аммиаком, и 1 объема безводного этанола Р. Для приготовления испытательного раствора растворяют 0,15 г испы-;\емого вещества в 10 мл хлороформа, насыщенного аммиаком ;раствор А). Для приготовления стандартных растворов помещают в пробирку с притертой пробкой 40 мг амодиахина гидрохлорида СО, добавляют 2,0 мл хлороформа, насыщенного аммиаком, и энергично встряхивают в течение 2 мин. Дают твер-хъш частицам осесть и сливают раствор во вторую пробирку (Б). Разводят 1,0 мл раствора Б до 200 мл хлороформом, насыщенным аммиаком (раствор В). На пластинку наносят отдельно по 10 мкл растворов А, Б и В. После извлечения пластинки из хро-матографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор В.
Количественное определение. Растворяют около 0,3 г испытуемого вещества в достаточном для получения 200 мл раствора количестве соляной кислоты (0,1 моль/л) ТР; разводят 10,0 мл этого раствора до 1000 мл тем же растворителем. Отдельно готовят стандартный раствор, содержащий 15 мкг амодиахина гидрохлорида СО в 1 мл соляной кислоты (0,1 мэль/л) ТР. Измеряют поглощение сантиметрового слоя обоих растворов при максимуме около 342 нм против контрольной кюветы с соляной кислотой (0,1 моль/л) ТР. Рассчитывают количество в миллиграммах C23H22CIN3O в испытуемом веществе по формуле (355,9/428,8) (20С) (AJAS), где 355,9 и 428,8 —относительные молекулярные массы амодиахина и безводного амодиахина гидрохлорида соответственно, С — концентрация в микрограммах на миллилитр в пересчете на безводное вещество амодиахина гидрохлорида СО в стандартном растворе и Аи и As — показатели поглощения раствора испытуемого вещества и стандартного раствора соответственно.

Posted on at 10:26 In A | Комментарии RSS