Наша реклама

Поиск

Verapamili hydrochloridum

Posted 6/17/2009 в 10:23:25 ДП

ВЕРАПАМИЛА ГИДРОХЛОРИД
Молекулярная формула. С27Нз8Ы204-НС1.

Относительная молекулярная масса. 491,1.

Химическое наименование. 5- [ (3,4-диметоксифенэтил) метиламине] -2- (3,4-диметокоифенил)-2-.изопропилвалеронитрила гидро-хлорид; а-[3-[ [2-(3,4-диметоксифенил)-этил] метил амино] пропил ]-3,4-дим8токси-а-(1-метилэтил)бензолацетонитрила моно-гидрохлефид; !рег. № CAS 152-11-4.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Растворим в 20 частях воды; умеренно растворим в этаноле ( — 750 г/л) ИР; легко растворим в хлороформе Р. Категория. Антиангинальное средство.
Хранение. Верапамила гидрохлорид следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Верапамила гидрохлорид содержит не менее 99,0 и не более 101,0% C27H38N2O4-HCI в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо испытания А и Г, либо испытания Б, В, Г и Д.
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом верапамила гидрохлорида СО, или спектру сравнения верапамила гидрохлорида.
Б. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества в соляной кислоте (0,01 моль/л) ТР с концентрацией 20 мкг/мл при наблюдении между 220 и 350 нм дает максимумы при длинах волн около 229 и 278 нм; поглощения в кюветах с толщиной слоя 1 см при этих длинах волн составляют соответственно 0,63 и 0,24.
B. Растворяют 20 мг испытуемого вещества в 2,5 мл воды, добавляют 0,5 мл серной кислоты (-570 г/л) ИР и 0,2 мл раство-
—/ \— ОСНз • HCI
ВЕРАПАМИЛА ГИДРОХЛОРИД 373
ра перманганата калия (10 г/л) ИР; образуется фиолетовый осадок, который быстро растворяется с образованием очень бледного желтого раствора.
Г. Раствор испытуемого вещества с концентрацией 20 мг/мл дает характерную для хлоридов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 129).
Д. Температура плавления около 143 °С.
Прозрачность и окраска раствора. Раствор 0,50 г испытуемого вещества в 10 мл свободной от диоксида углерода воды Р прозрачен и бесцветен.
Легко обугливаемые вещества. Растворяют 0,10 г испытуемого вещества в 5 мл серной кислоты ( — 1760 г/л) ИР. Через 5 мин раствор прозрачен и при сравнении методом, описанным в разделе «Окраска жидкостей» (т. 1, с. 57), окрашен не более интенсивно, чем стандартный окрашенный раствор Жл2.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 5,0 мг/г.
рН раствора. рН раствора испытуемого вещества в свободной от диоксида углерода воде Р с концентрацией 0,05 г/мл составляет 4,5—6,5.
Посторонние примеси
А. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р5 (подходит и предварительно покрытая пластинка из коммерческих источников), а в качестве подвижной фазы смесь 85 объемов циклогексана Р и 15 объемов диэтиламина Р. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 3 растворов в хлороформе Р, содержащих (А) 50 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 25 мкг испытуемого вещества в 1 мл и (В) 50 мкг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть при комнатной температуре в течение 10 мин и проводят хроматографию во второй раз. Извлекают пластинку, нагревают ее 1 ч при 110°С, дают ей остыть и опрыскивают ее раствором, приготовленным при растворении 5 г хлорида железа (III) P и 2 г йода Р в 50 мл винной кислоты (200 г/л) ИР, нанеся 15— 20 мл реагента. Оценивают хроматограмму сразу же, не обращая внимание на пятна на линии нанесения. Не более 3 вторичных пятен могут быть более интенсивными, чем пятно, которое дает раствор Б, но они должны быть менее интенсивны, чем пятно, которое дает раствор В. Любые другие вторичные пятна на хроматограмме раствора А должны быть менее интенсивными, чем пятно, которое дает раствор Б.
Б. Проводят испытание А еще раз, используя в качестве подвижной фазы смесь 70 объемов толуола Р, 20 объемов метанола Р, 5 объемов ацетона Р и 5 объемов ледяной уксусной кислоты Р. Результат должен быть тот же, что и в испытании А.
Количественное определение. Растворяют около 0,5 г испытуемого вещества (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1, добавляют 10 мл раствора ацетата ртути в уксусной кислоте ИР, затем добавляют в качестве индикатора 0,15 мл раствора 1-нафтолбензеина в уксусной кислоте ИР и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР по методу А, описанному в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 49,11 мг C27H38N204-HC1.

Posted on at 10:23 In V | Комментарии RSS