Наша реклама

Поиск

Часть 7

Posted 6/17/2009 в 8:36:13 ДП

Серная кислота (~700 г/л)ИР.
Методика приготовления. Медленно прибавляют серную
кислоту (~1760 г/л)ИР к равному количеству воды при
легком перемешивании и охлаждают; d~l,40.
Серная кислота (~635 г/л)ИР. Серная кислота (— 1760 г/л)ИР, разведенная водой до содержания около 635 г H2S04 в 1 л; d~l,36.
Серная кислота (~570 г/л)ИР.
Методика приготовления. Медленно прибавляют при легком перемешивании 3 объема серной кислоты (~1760 г/л)ИР к 7 объемам воды и охлаждают; d~l,33.
Серная кислота (~50 г/л)ИР.
Методика приготовления. К 50 мл серной кислоты (~100 г/л) ИР прибавляют около 50 мл воды и перемешивают.
Серная кислота (0,25 моль/л)ТР. Серная кислота (~1760 г/л) ИР, разведенная водой до содержания 24,52 г H2S04 в 1000 мл.
Метод стандартизации. Устанавливают точную концентрацию раствора методом, описанным для серной кислоты (0,5 моль/л) ТР (т. 1, с. 230). Серная кислота (0,1 моль/л)ТР. Серная кислота (~ 1760 г/л) ИР, разведенная водой до содержания 9,808 г H2SO4 в 1000 мл. Метод стандартизации. Устанавливают точную концентрацию раствора методом, описанным для серной кислоты (0,5 моль/л) ТР (т 1, с. 230).
Серной кислоты раствор в этаноле ИР.
Методика приготовления. Охлаждают отдельно 10 мл этанола (~750 г/л)ИР и 90 мл серной кислоты (~1760 г/л) ИР до температуры около — 5°С. Осторожно прибавляют кислоту к этанолу, охлаждая раствор, насколько это возможно, и слегка перемешивают. Сернистая кислота ИР [сернистая кислота Р]. (SRIP, 1963, с. 204).
Силикагель Р1. Силикагель G.
Описание. Белый гомогенный порошок.
Состав. Смесь силикагеля (размер частиц 10—40 мкм) и
гсмигидрата сульфата кальция (около 130 г/кг).
Силикагель Р2. Силикагель HF (UV 254). Описание. Белый 'гомогенный порошок.
Состав. Силикагель (размер частиц 10—40 мкм), содержащий флуоресцентный индикатор, имеющий оптимальное поглощение при 254 нм (около 15 г/кг).
Силикагель РЗ. Силикагель Н.
Описание. Белый гомогенный порошок. Размер частиц. 10—40 мкм.
Силикагель Р4. Силикагель GF(UV 254). Описание. Белый гомогенный порошок.
Состав. Смесь силикагеля (размер частиц 10—40 мкм) и ге-мигидрата сульфата кальция (около 130 г/кг), содержащая флуоресцентный индикатор, имеющий оптимальное поглощение при 254 нм (около 15 г/кг).
Силикагель Р5. Силикагель 60.
Описание. Белый гомогенный порошок. Средний размер пор. 6 нм.
Соляная кислота (5 моль/л)ТР. Соляная кислота (~250 г/л) ИР, разведенная водой до содержания 182,35 НС1 в 1000 мл. Метод стандартизации. Устанавливают точную концентрацию раствора методом, описанным для соляной кислоты (1 моль/л)ТР (т. 1, с. 232).
Соляная кислота (0,2 моль/л)ТР. Соляная кислота (~250 г/л), разведенная водой до содержания 7,293 г НС1 в 1000 мл. Метод стандартизации. Устанавливают точную концентрацию раствора методом, описанным для соляной кислоты (1 моль/л)ТР (т. 1, с. 232).
Соляная кислота (0,02 моль/л)ТР. Соляная кислота (~250 г/л) ИР, разведенная водой до содержания 0,7293 г НС1 в 1000 мл.
Метод стандартизации. Устанавливают точную концентрацию раствора методом, описанным для соляной кислоты (1 моль/л)ТР (т. 1, с. 232).
Соляная кислота (0,001 моль/л)ТР. Соляная кислота (~250 г/л) ИР, разведенная водой до содержания 36,47 мг НС1 в 1000 мл.
Метод стандартизации. Устанавливают точную концентрацию раствора методом, описанным для соляной кислоты (1 моль/л)ТР (т. 1, с. 232).
Соляная кислота бромированная для испытания на мышьяк As И Р.
Методика приготовления. К 100 мл соляной кислоты (~250 г/л)АзИР прибавляют 1 мл раствора брома АвИР.
Соляная кислота (~250 г/л) для испытания на железо FeHP.
Соляная кислота (~250 г/л)ИР, которая выдерживает см. дующее дополнительное испытание: выпаривают 5 мл почти досуха на водяной бане, прибавляют 40 мл воды, 2 мл раствора лимонной кислоты (180 г/л)FeHP и 2 капли меркап-тоуксусной кислоты Р; перемешивают, подщелачивают аммиаком (-—• 100 г/л)ИР и разводят водой до 50 мл; не должно появляться розовое окрашивание. Сорбитол P. C6Hi406. Содержит не менее 97,0% C6Hi406.
Описание. Белые гранулы или «порошок или белая кристаллическая масса.
Растворимость. Очень легко растворим в воде; умеренно растворим в этаноле (~750 г/л)ИР; 'Практически нерастворим в эфире Р и хлороформе Р.
Количественное определение. Растворяют около 0,2 г предварительно высушенного и точно взвешенного сорбитола в достаточном количестве воды до получения 100 мл. Переносят 10,0 мл в кол'бу для йодометрических титрований, прибавляют 50,0 мл раствора перйодата калия ИР и нагревают в течение 15 мин на водяной бане. Охлаждают, прибавляют 2,5 г йодида калия Р, тщательно закрывают пробку и хорошо встряхивают. Оставляют стоять на 5 мин в защищенном от света месте и титруют раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л)ТР, используя в качестве индикатора
3 мл раствора крахмала ИР. Проводят контрольное титрование и вносят необходимые проправки. Каждый миллилитр раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л)ТР соответствует 1,822 мг СбН^Об. Хранение. Хранят в плотно укупоренной таре.
Стрихнина сульфат P. C42H44N404-H2S04-5H20 (SRIP, 1963, с. 200).
Сульфаметоксазол СО. Международный химический стандартный образец.
Сульфаметоксипиридазин СО. Международный химический стандартный образец.
Сульфаминовая кислота P. H3NO3S.
Описание. Бесцветные или белые кристаллы. Растворимость. Растворима в воде; мало растворима в этаноле (~750 г/л)ИР.
Сульфаминовой кислоты раствор (50 г/л)ИР. Раствор сульфа-миновой кислоты Р, содержащий около 50 г H3INO3S в 1 л. Примечание. Сульфаминовой кислоты раствор (50 г/л)ИР должен быть свежеприготовленным.
Сульфаниламид СО. Международный химический стандартный
образец.
>льфаниловая кислота P. C6H7N03S (SRIP, 1963, с. 201).
• \рьмы трихлорид P. SbCU- Содержит не менее 97,0% SbCh. Описание. Бесцветные кристаллы.
Растворимость. Очень легко растворим в безводном этаноле Р и хлороформе Р (может образовывать слегка мутный раствор).
Не растворимые в хлороформе вещества. Растворяют 5,0 г в 25 мл хлороформа Р, фильтруют через взвешенный стеклянный фильтр, промывают фильтр несколькими порциями хлороформа Р и высушивают при 105 °С; остаток весит не более 1,0 мг.
Количественное определение. Растворяют 0,5 г (точная навеска) в 30 мл воды, содержащих 4,0 г тартрата калия-натрия Р, прибавляют 2 г гидрокарбоната натрия Р и титруют раствором йода (0,1 моль/л)ТР. 'Каждый миллилитр раствора йода (0,1 моль/л)ТР соответствует 11,41 мг SbCl3.
Примечание. Во влажном воздухе могут образовываться пары.
Сурьмы трихлорида раствор ИР.
Методика приготовления. Растворяют 22 г трихлорида сурьмы Р в 100 мл хлороформа, не содержащего этанола, Р,
прибавляют 2,5 мл ацетилхлорида Р и оставляют стоять на 30 мин.
Тестостерона пропионат СО. Международный химический стандартный образец.
Тетрабутиламмония гидроокиси раствор (0,1 моль/л)ТР.
Методика приготовления. Растворяют 40 г йодида тетрабутиламмония Р в 90 мл безводного этанола Р, прибавляют 20 г тонкоизмельченной очищенной окиси серебра Р и энергично встряхивают в течение 1 ч. Центрифугируют небольшой объем смеси и проверяют надосадочную жидкость на йодиды. Если реакция «положительная, прибавляют дополнительно 2 г окиси серебра Р и встяхивают еще 30 мин. Повторяют эту процедуру до получения жидкости, не содержащей йодидов, фильтруют смесь через тонкий стеклянный фильтр и споласкивают реакционный сосуд и фильтр тремя порциями, каждая по 50 мл, сухого бензола Р. Прибавляют 'промывную жидкость ,к фильтрату и разводят до 1000 мл сухим 'бензолом Р. Пропускают сухой азот, не содержащий углекислоты, через раствор в течение 5 мин. Метод стандартизации. Титруют 10 мл диметилформамида Р раствором гидроокиси тетрабутиламмония, используя в качестве индикатора 3 капли раствора тимолового синего в метаноле ИР, до чистого синего окрашивания. Тотчас прибавляют около 0,06 г бензойной кислоты Р (точная пав.. ка), растирают для получения раствора и титруют раствором гидроокиси тетрабутиламмония до появления снова полного синего окрашивания. Во время титрования раствор должен быть защищен от атмосферной углекислоты. По объему титранта, израсходованного при втором титровании, устанавливают точную концентрацию 0,1 моль/л раствора. Каждые 12,21 мг бензойной кислоты соответствуют 1 мл раствора гидроокиси тетрабутиламмония (0,1 моль/л)ТР. Примечание. Тетрабутиламмония гидроокиси раствор (0,1 моль/л)ТР следует стандартизовать непосредственно перед применением. Тетрабутиламмония йодид Р. CieHselN. Содержит не менее 98,0% CieHselN.
Описание. Белые или слегка кремоватые кристаллы или •кристаллический порошок.
Растворимость. Растворим в этаноле (~750 г/л) ИР. Сульфатная зола. Не более 0,2 мг/г.
Количественное определение. Растворяют около 1,2 г (точная навеска) в 30 мл воды. Прибавляют 50 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л)ТР и 5 мл азотной кислоты (—130 г/л)ИР. Титруют избыток нитрата серебра тиоциа-натом аммония (0,1 моль/л)ТР, используя в качестве инди-
катора раствор сульфата железа (III) аммония (45 г/л)ИР. Каждый миллилитр раствора .нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР соответствует 36,94 мг ОеНзеШ.
к-Тетрадекан Р. С^Шо-
Описание. Прозрачная бесцветная жидкость. Смешиваемость. Смешивается с этанолом (~750 г/л) ИР. Плотность р2о. Около 0,76 кг/л. Показатель преломления n2V 1,428—1,429.
Тетразолий синий P. C40H32O2N2O2. 3,3'-Дианизол-бис [4,4'-(3,5-дифенил)тетразолия хлорид].
Описание. Лимонно-желтые кристаллы.
Растворимость. Мало растворим в воде; легко растворим в этаноле (~750 г/л)ИР, хлороформе Р и метаноле Р; практически нерастворим в ацетоне Р и эфире Р. Молярное поглощение. Молярное поглощение в метаноле Р при 252 нм не менее 60000.
Испытание на пригодность. Готовят следующий стандартный раствор; растворяют в этаноле (~750 г/л)ИР подходящее количество гидрокортизона Р, предварительно высушенного при 105 °С в течение 3 ч и взвешенного (точная навеска), и последовательным разведением получают раствор, содержащий около 300 мкг/мл.
Вносят 10, 15 и 20 мл стандартного раствора в отдельные конические колбы емкостью 50 мл с притертой пробкой. Прибавляют 10 и 5 мл этанола (~750 г/л)ИР в колбы, содержащие соответственно 10 и 15 мл стандартного раствора, и вращают для перемешивания. В каждую из этих колб и в четвертую, служащую контрольной, содержащую 20 мл этанола (~750 г/л) ИР, прибавляют 2,0 мл раствора, приготовленного растворением 0,05 г синего тетразолия Р в 10 мл этанола (~750 г/л)ИР, перемешивают и затем прибавляют 2,0 мл раствора гидроокиси тераметиламмония в этаноле ИР. Перемешивают, оставляют колбы стоять в темноте на 90 мин и измеряют поглощение при 525 нм против контрольного раствора. На миллиметровой бумаге строят калибровочный график, нанося по оси абсцисс поглощение, а по оси ординат количество гидрокортизона; проводят соответствующую точкам кривую. Поглощение каждого раствора тфо-шорционально концентрации; поглощение раствора, содержащего 200 мкг гидрокортизона, не менее 0,50.
Тетразолия синего раствор в этаноле ИР.
Методика приготовления. Растворяют 0,5 г синего тетразолия Р в достаточном количестве этанола (~750 г/л), не содержащего альдегидов, ИР, слегка нагревая, если необходимо, до получения 100 мл.