Наша реклама

Поиск

Часть 6

Posted 6/17/2009 в 8:34:46 ДП

Натрия тиосульфата раствор (0,02 моль/л)ТР. Тиосульфат натрия Р, растворенный в воде до содержания 3,164 г Na2S203 в 1000 мл.
Метод стандартизации. Устанавливают точную концентрацию раствора методом, описанным для раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л) ТР.
Натрия хлорид, не содержащий пирогенов, Р. Хлорид натрия Р, который выдерживает следующее дополнительное испытание.
Пирогенность. Проводят испытание, как описано в разделе «Испытание на пирогенность» (т. 1, с. 176), вводя кролику на 1 кг массы тела раствор, содержащий 9 мг в 10 мл стерильной воды Р.
Лг-(1-Нафтил)этилендиамина гидрохлорид P. C12H14N2-•2HC1(SRIP, 1963, с. 124).
/\-(1-Нафтал)этилендиамина гидрохлорида раствор (5 г/л)ИР.
Раствор гидрохлорида Л^-(1-нафтил)этилендиамина Р, содержащий около 5 г Ci2Hi4N2-2HCr в 1 л.
Л^-(1-Нафтил)этилендиамина гидрохлорида раствор (1 г/л) ИР.
Раствор гидрохлорида Лг-(1-нафтил)этилендиамина Р, содержащий около 1 г Ci2Hi4N2-2HCl в 1 л.
Лг-(1-Нафтил)этилендиамина гидрохлорида раствор в этаноле ИР.
Методика приготовления. Растворяют 5 г гидрохлорида М-1-нафтил)этилендиамина Р в достаточном количестве этанола (~750 г/л) ИР до получения 1000 мл.
1-Нафтол Р. СюНвО.
Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок; запах характерный.
Растворимость. Растворим в 5 частях этанола (~750 г/л) ИР (может образовывать слегка опалесцирующий бесцветный или почти бесцветный раствор). Температурный интервал плавления. 93—96 °С. Сульфатная зола. Не более 0,5 мг/г.
1-Нафтола раствор ИР1.
Методика приготовления. Растворяют 0,10 г 1-нафтола Р в 3 мл раствора гидроокиси натрия (-—-150 г/л)ИР и разводят достаточным количеством воды до 100 мл.
Примечание. Раствор 1-нафтола ИР1 должен быть приготовлен непосредственно перед применением.
1-Нафтолбензеин P. C27H20O3.
Описание. Красновато-коричневый порошок. Растворимость. Практически нерастворим в воде; растворим в этаноле (~750 г/л) ИР, бензоле Р, эфире Р и ледяной уксусной кислоте Р.
1-Нафтолбензеина раствор в уксусной кислете ИР.
Методика приготовления. Растворяют 0,2 г 1-нафтолбензеи-на Р в достаточном количестве ледяной уксусной кислоты Р до получения 100 мл.
Никотинамид СО. Международный химический стандартный образец.
Никотиновая кислота СО. Международный химический стандартный образец.
4-Нитроанилин Р [n-нитроанилин Р]. С6Нб^02 (SRIP, 1963, с. 127).
4-Нитроанилина раствор ИР1.
Методика приготовления. Растворяют 5 г 4-нитроанилина Р в достаточном количестве соляной кислоты (1 моль/л)ТР до получения 1000 мл.
4-Нитроанилина раствор ИР2.
Методика приготовления. Растворяют 0,4 г 4-нитроанилина Р в 60 мл соляной кислоты (1 моль/л)ТР, охлаждают до 15 °С и прибавляют достаточное количество раствора нитрита натрия (100 г/л)ИР до тех пор, пока 1 капля смеси не будет окрашивать в синий цвет крахмал-йодидную бумагу Р.
Примечание. 4-Нитроанилина раствор ИР2 должен быть свежеприготовленным.
4-Нитробензоилхлорид Р [л-нитробензоилхлорид Р]. C7H4CINO3 (SRIP, 1963, с. 128).
1-Нитрозо-2-нафтол-3,6-динатрия дисульфонат Р [1-нитрозо-2-нафтол-3,6-динатрия сульфонат Р]. Ci0H5NNa2O8S2 (SRIP, 1963, с. 129).
1-Нитрозо-2-нафтол-3,6-динатрия дисульфоната раствор
(2 г/л)ИР. Раствор 1-нитрозо-2-нафтол-3,6-динатрия дисульфоната Р, содержащий около 2 г CioH5NNa208S в 1 л.
Норэтистерон СО. Международный химический стандартный образец.
Норэтистерона ацетат СО. Международный химический стандартный образец.
(—)-3-(4-Окси-3-метоксифенил)-2-метилаланин СО. Международный химический стандартный образец.
Окситетрациклина гидрохлорид СО. Международный химический стандартный образец.
Оксиэтилцеллюлоза Р. Содержит не менее 20% С2Н5О2 в пересчете на высушенное вещество.
Описание. Белая или желтоватая, хлопьевидная, гетерогент ная масса; без запаха.
Растворимость. Практически нерастворима в этаноле (~750 г/л) ИР, после настаивания в течение нескольких часов с водой легко растворима в воде.
Окраска раствора. Переносят 2 г в коническую колбу емкостью 200 мл с 'притертой пробкой, прибавляют 200 мл воды, свободной от углекислоты, Р, встряхивают и оставляют стоять на 30 мин. Повторяют эту операцию до полного растворения .вещества и фильтруют через стеклянный фильтр. Оценивают 5 мл фильтрата; он должен быть бесцветным (сохраняют фильтрат для испытания на кислотность или щелочность).
Потеря при высушивании. К 1,0 г прибавляют 25 мл воды, растирают и оставляют стоять. Повторяют эту операцию до полного растворения вещества. Выпаривают на водяной ба-•не и высушивают до постоянной массы при 110°С; потеря составляет не более 0,10 г/г (сохраняют высушенное вещество для количественного определения).
Кислотность или щелочность. К 10 мл фильтрата, полученного при испытании на окраску раствора, прибавляют 2 кап ли раствора бромтимолового синего в этаноле ИР; появляется желтое окрашивание. Прибавляют 0,5 мл раствора гидроокиси натрия (0,01 моль/л)ТР; появляется зеленое или синее окрашивание.
Количественное определение. Помещают в колбу для кипячения, как описано в разделе «Определение метоксильных групп» (т. 1, с. 155), 0,5 мл уксусного ангидрида Р, 0,05— 0,10 г фенола Р, 0,20 г красного фосфора Р и 5,0 мл йоди-стоводородной кислоты (~970 г/л)ИР; соединяют колбу с холодильником, медленно пропускают равномерный поток углекислого газа Р через раствор и нагревают в течение 60 мин. Охлаждают в течение 10 мин и прибавляют 0,035 г (точная навеска) высушенного вещества, полученного при определении потери при высушивании. Далее поступают с этой смесью, как описано в разделе «Определение метоксильных групп» (т. 1, с. 155). Для расчета берут среднее трех определений. Каждый миллилитр раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л)ТР соответствует 1,018 мг С2Н5О2.
Оксиэтилцеллюлозы раствор ИР.
Методика приготовления. Помещают 50 мл воды в стакан емкостью 100 мл и прибавляют 2,0 г оксиэтилцеллюлозы Р. Через 15 ч растирают раствор в течение 1 мин и центрифугируют в течение 15 мин. При помощи 'пипетки отделяют 20 мл надосадочной жидкости.
Примечание. Оксиэтилцеллюлозы раствор ИР должен быть свежеприготовленным.
Опалесценции исходный стандартный раствор ИР.
Методика приготовления. Растворяют 1,0 г сульфата гидразина в достаточном количестве воды до получения 100 мл и оставляют стоять на 4—6 ч. К 25,0 мл этого раствора •прибавляют раствор 2,5 г метенамина Р, растворенного в 25,0 мл воды, хорошо перемешивают и оставляют стоять на 24 ч.
Хранение. Хранят в стеклянной таре без дефектов поверхности.
Срок годности. Используют в течение 2 мес после приготовления.
Опалесценции стандартный раствор ИР1.
Методика приготовления. Разводят 15 мл исходного стандартного раствора опалесценции ИР достаточным количеством воды до получения 1000 мл.
Срок годности. Используют в течение 24 ч после приготовления.
Опалесценции стандартный раствор ИР2.
Методика приготовления. Разводят 5 мл стандартного раствора опалесценции ИР1 водой до получения 100 мл. Хорошо 'перемешивают и встряхивают леред применением. Примечание. Стандартный раствор опалесценции ИР2 должен быть свежеприготовленным.
Осмия тетраокись P. Os04
Предупреждение. Пары тетраокиси осмия раздражают глаза, слизистую оболочку и кожу.
Описание. Желтые игольчатые кристаллы или желтая кристаллическая масса; гигроскопичен; чувствителен к свету; запах едкий.
Растворимость. Растворим в воде, этаноле (~750 г/л)ИРи эфире Р.
Папаверина гидрохлорид СО. Международный химический стандартный образец.
Перекиси водорода раствор (~330 г/л)ИР [перекись водорода (~30%)Р]. (SRIP, 1963, с. 97).
Петролейный эфир Р1.
Описание. Бесцветная, очень летучая, легко воспламеняющаяся жидкость.
Температурный интервал кипения. 40—60 °С. Плотность ,р2о. 0,630—0,650 кг/л.
Пиридостигмина бромид СО. Международный химический стандартный образец.
Пирогаллол Р. Пирогалловая кислота; 1,2,3-триоксибензол СеНбОз (SRIP, 1963, с. 170).
Пирогаллола раствор щелочной ИР.
Методика приготовления. Растворяют 0,5 г пирогаллола Р в 2 мл воды. Растворяют отдельно 12 г .гидроокиси калия Р в 8 мл воды. Непосредственно перед употреблением смешивают два раствора.
Платины хлорид P. H2PtCl6-6H20 (SRIP, 1963, с. 144).
Платины хлорида раствор (60 г/л) ИР. Раствор хлорида платины Р, содержащий около 63 г H2PtGe в 1 л.
Преднизолон СО. Международный химический стандартный образец.
Примахина дифосфат СО. Международный химический стандартный образец.
Прогестерон СО. Международный химический стандартный образец.
Прокаина гидрохлорид СО. Международный химический стандартный образец.
1-Пропанол Р. н-Пропанол; пропан-1-ол СзНвО. Описание. Прозрачная бесцветная жидкость. Смешиваемость. Смешивается с водой и этанолом (~750 г/л) ИР.
Температурный интервал кипения. Не менее 95% перегоняется между 95 и 98 °С. Плотность р2о. Около 0,803 кг/л.
Остаток после выпаривания. Выпаривают на водяной бане и высушивают до постоянной массы при 105 "С; остаток составляет не более 0,1 мг/г.
2-Пропанол Р [ызо-пропанол Р]; изопропиловый спирт СзНвО (SRIP, 1963, с. 167).
Пропиленгликоль P. C3H802 (SRIP, 1963, с. 168).
Пропранолола гидрохлорид СО. Международный химический стандартный образец.
Резерпин СО. Международный химический стандартный образец.
Рибофлавин СО. Международный химический стандартный образец.
Ртути хлорид P. HgCh (SRIP, 1963, с. 113).
Ртути хлорида раствор (65 г/л)ИР. Раствор хлорида ртути Р, содержащий около 65 г HgCl2 в 1 л (приблизительно 0,25 моль/л).
Ртути хлорида раствор (2,7 г/л)ИР. Раствор хлорида ртути, содержащий около 2,7 г HgCl2 в 1 л.
Ртуть P. Hg (SRIP, 1963, с. 115).
Салициловая кислота Р. С7НеОз. Салициловая кислота, описанная в частной статье (т. 2, с. 29).
Селенистая кислота P. H2SeC>3. Содержит не менее 93% H2Se03.
Описание. Бесцветные или белые кристаллы. Растворимость. Растворима в воде и этаноле (~750 г/л) ИР. Количественное определение. Переносят около 0,1 г (точная навеска) в колбу с притертой пробкой и растворяют в 50 мл воды. Прибавляют 10 мл раствора йодида калия (300г/л)ИР и 5 мл соляной кислоты (~420 г/л)|ИР, перемешивают,закрывают колбу пробкой и оставляют стоять на 10 мин. Разводят 50 мл воды, прибавляют 3 мл раствора крахмала ИР и титруют раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л)ТРдо тех пор, пока окраска не перестанет ослабевать, затем титруют раствором йода (0,1 моль/л)ТР до появления синего окрашивания. Вычитают объем раствора йода (0,1 моль/л) ТР из объема тиосульфата натрия (0,1 моль/л)ТР, соответствующего содержанию селенистой кислоты. Каждый миллилитр раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л)ТР соответствует 3,225 мг H2Se03.
Примечание. Селенистая кислота Р выветривается на сухом воздухе и гигроскопична во влажном воздухе.
Селенистой кислоты раствор в серной кислоте ИР.
Методика приготовления. Растворяют 10 мг селенистой кислоты Р в 2 мл серной кислоты («1760 г/л)ИР.
Серебра окись P. Ag20.
Описание. Коричневато-черный тяжелый порошок; без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; легко растворим в азотной кислоте (~130 г/л) ИР и аммиаке (~260 г/л) ИР.
Вещества, не растворимые в азотной кислоте. Растворяют 5 г в смеси 5 мл азотной кислоты (~1000 г/л) ИР и 10 мл воды, разводят примерно до 65 мл водой и отфильтровывают любой нерастворившийся остаток во взвешенной стеклянный фильтр (сохраняют фильтрат для испытания на вещества, не осаждаемые соляной кислотой). Промывают фильтр водой до тех пор, пока в последних промывных водах при добавлении 1 капли'соляной кислоты (~250г/л)'ИР полностью не исчезнет опалесценция, и высушивают до постоянной массы при 105 °С; не более 0,2 мг/г. Вещества, не осаждаемые соляной кислотой. 'Разводят фильтрат, полученный в испытании на вещества, не растворимые в азотной кислоте, водой до 250 мл, нагревают до кипения и прибавляют по каплям соляную кислоту (~250 г/л)ИР до полного осаждения серебра (около5мл), избегая большого избытка. Охлаждают, разводят водой до 300 мл и оставляют стоять на ночь. Фильтруют, выпаривают 200 мл фильтрата досуха в подходящей взвешенной фарфоровой чашке и прокаливают; не более 0,5 мг/г. Щелочность. Нагревают 2 г с 40 мл воды на водяной бане в течение 15 мин, охлаждают и разводят водой до 50 мл. Фильтруют, отбрасывая первые 10 мл фильтрата. К 25 мл последующего фильтрата прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина в этаноле ИР и титруют соляной кислотой (0,02 моль/л)ТР до исчезновения розового окрашпванч' • требуется не более 0,20 мл соляной кислоты (0,02 моль/л)