Наша реклама

Поиск

Часть 5

Posted 6/17/2009 в 8:32:19 ДП

Метилтимолового синего смесь Р.
Методика приготовления. Смешивают 1 часть метилтимолового синего Р со 100 частями нитрата калия Р.
Метилтиониния хлорида раствор (1 г/л)ИР. Раствор хлорида метилтиониния Р, содержащий около 1 г СлвН^СЛЫз в 1 л.
Метронидазол СО. Международный химический стандартный образец.
Мочевина P. CH4N2O (SRIP, 1963, с. 214).
Муравьиная кислота безводная P. CH202, d~\,22. Содержит не менее 98,0% СН202.
Описание. Бесцветная жидкость; запах жгучий. Смешиваемость. Смешивается с водой и этанолом (-750 г/л) ИР.
Хлориды. Разводят 1 мл водой до 15 мл и далее поступают, как описано в разделе «Испытание на хлориды» (т. 1, с. 132). Безводная муравьиная кислота Р содержит не более 0,50 мг/г.
Сульфаты. Разводят 0,5 мл водой до 15 мл и далее поступают, как описано в разделе «Испытание на сульфаты» (т. 1, с 133). Безводная муравьиная кислота Р содержит не более 1,5 мг/г.
Остаток после выпаривания. Выпаривают на водяной бане и высушивают до постоянной массы при 105 °С; остаток составляет не более 0,5 мг/г.
Количественное определение. Во взвешенную колбу, содержащую около 10 мл воды, быстро прибавляют около 1 мл испытуемой жидкости и взвешивают. Разводят 50 мл воды и титруют раствором гидроокиси натрия (1 моль/л), не содержащим карбонатов, ТР, используя в качестве индикатора раствор фенолфталеина в этаноле ИР. Каждый миллилитр раствора гидроокиси натрия (1 моль/л), не содержащего карбонатов, ТР соответствует 46,03 мг СН202.
Мышьяка трехокись Р1. Мышьяка трехокись Р, приготовленная одним из следующим методов.
1. Перекристаллизовывают трехокись мышьяка Р из кипящей смеси 20 частей соляной кислоты (~420 г/л) ИР и 5 частей воды. После охлаждения собирают кристаллы и перекристаллизовывают их из кипящей воды до тех пор, пока рН маточного раствора не поднимается выше 4,0. Высушивают кристаллы до постоянной массы над силикагелем-осушителем Р.
2. Сублимируют трехокись мышьяка Р в подходящем приборе рН раствора. Нагревают до кипения в течение нескольких минут 1,0 г в 20 мл воды, фильтруют и охлаждают; рН фильтрата выше 4,0.
Хлориды. Растворяют 10 мг в достаточном количестве воды до получения 10 мл. Подкисляют 1 каплей азотной кислоты (~ 1000 г/л)ЙР и прибавляют 2 капли раствора нитрата серебра (0,1 моль/л)ТР; раствор остается прозрачным и бесцветным в течение не менее 2 мин.
Сульфиды. К раствору 5,0 г в смеси 10 мл раствора гидроокиси натрия (~80 г/л)ИР и 15 мл воды -прибавляют 2 капли раствора ацетата свинца (80 г/л) ИР; раствор остается бесцветным.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы над силикателем-осушителем Р; потеря составляет не
более 0,1 мг/г.
Сульфатная зола. Не более 0,1 мг/г.
Натрий P. Na (SRIP, 1963, с. 175).
Натрия арсенита раствор (0,1 моль/л)ТР.
Методика приготовления. Растворяют 5 г трехокиси мышьяка Р в смеси 20 мл раствора гидроокиси натрия (~ 80 г/л) ИР и 20 мл воды, разводят водой до 400 мл и прибавляют соляную кислоту (~70 г/л)ИР до нейтральной реакции раствора на лакмусовую бумагу Р. Растворяют 2 г гидрокарбоната натрия Р в приготовленном растворе и доводят водой до 500 мл.
Метод стандартизации. Устанавливают точную концентрацию раствора методом, описанным для раствора арсенита натрия (0,05 моль/л) ТР.
Хранение. Для сохранения раствора прибавляют 1 каплю ртути Р.
Натрия арсенита раствор (0,05 моль/л)ТР.
Методика приготовления. Растворяют 5 г трехокиси мышьяка Р в смеси 20 мл раствора гидроокиси натрия (~80 г/л) ИР и 20 мл воды, разводят водой до 400 мл и прибавляют соляную кислоту (~70 г/л) ИР до нейтральной реакции раствора на лакмусовую бумагу Р. Растворяют 4 г гидрокарбоната натрия Р и разводят водой до 1000 мл. Метод стандартизации. Устанавливают точную концентрацию 0,05 моль/л раствора следующим образом: разводят 25 мл 50 мл воды, прибавляют 5 г гидрокарбоната натрия Р и титруют раствором йода (0,1 моль/л)ТР, используя в качестве индикатора раствор крахмала ИР. Хранение. Для сохранения раствора прибавляют 1 каллю ртути Р.
Натрия ацетат P. С2НзЫа02-ЗН20. Содержит не менее 99 0% C2H3Na02-3H20.
Настоящий текст заменяет текст, опубликованный в т 1 с. 218.
Описание. Бесцветные кристаллы.
Растворимость. Очень легко растворим в воде; умеренно растворим в этаноле (~750 г/л)ИР.
Прозрачность и окраска раствора. Раствор с концентрацией 0,1 г/мл прозрачный и бесцветный.
рН раствора. р,Н раствора с концентрацией 50 мг/мл 7,5— 9,2.
Железо. Используют 8 г; раствор выдерживает испытание, описанное в разделе «Испытание на железо» (т. 1, с. 138); не более 5,0 м,кг/г.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г для приготовления испытуемого раствора, как описано в разделе «Испытание на тяжелые металлы», методика 1 (т. 1, с. 136); определяют содержание тяжелых металлов методом А (т. 1, с. 137); не 'более 10 мкг/т.
Вещества, восстанавливающие перманганат. Растворяют 1 г в 100 мл кипящей воды, прибавляют 2 мл серной кислоты (~100 г/л)ИР и 0,05 мл раствора перманганата калия (0,02 моль/л)ТР и кипятят в течение 5 мин; розовое окрашивание не должно исчезнуть полностью. Количественное определение. Растворяют 0,4 г (точная навеска) в 100 мл ледяной уксусной кислоты Р1 и 5 мл уксусного ангидрида Р. Через 5 мин прибавляют 10 капель раствора 1-нафтолбензеина в уксусной кислоте ИР и титруют до зеленого окрашивания хлорной кислотой (0,1 моль/л)ТР, как описано в разделе «Неводное титрование», метод А (т. 1, с. 149). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 13,61 мг C2H3Na02-3H20.
Натрия ацетата раствор (60 г/л)ИР. Раствор ацетата натрия Р, содержащий около 60 г C2H3Na02 в 1 л.
Натрия ацетата раствор (50 г/л)ИР. Раствор ацетата натрия Р, содержащий около 50 г СгН3№02 в 1 л.
Натрия вольфрамат P. Na204W-2H20. (SRIP, 1963, с. 197).
Натрия гидрокарбонат Р [натрия бикарбонат]; NaHC03 (SRIP, 1963, с. 177).
Натрия гидрокарбоната раствор (40 г/л)ИР. Раствор гидрокарбоната натрия Р, содержащий около 42 г NaHC03 в 1 л (приблизительно 0,5 моль/л).
Натрия гидроокиси раствор (—150 г/л)ИР. Раствор гидроокиси натрия Р, содержащий около 150 г NaOH в 1 л.
Натрия, гидроокиси раствор (10 г/л) И Р. Раствор гидроокиси натрия Р, содержащий около 10 г NaOH в 1 л (приблизительно 0^25 моль/л).
Натрия гидроокиси раствор (0,5 моль/л)ТР. Гидроокись натрия Р, растворенная в воде до содержания 20,00 г NaOH в
1000 мл.
Метод стандартизации. Устанавливают точную концентрацию раствора методом, описанным для раствора гидроокиси натрия (1 моль/л)ТР (т. 1, с. 218). Натрия гидроокиси раствор (0,02 моль/л)ТР. Гидроокись натрия Р, растворенная в воде до содержания 0,8001 г NaOH
в 1000 мл.
Метод стандартизации. Устанавливают точную концентрацию раствора методом, описанным для раствора гидроокиси натрия (1 моль/л) ТР (т. 1, с. 218). Натрия гидроокиси раствор (0,001 моль/л)ТР. Гидроокись натрия Р, растворенная в воде до содержания 40,01 мг NaOH
в 1000 мл.
Метод стандартизации. Устанавливают точную концентрацию раствора методом, описанным для раствора гидроокиси натрия (1 моль/л)ТР (т. 1, с. 218. Натрия гидроокиси раствор в метаноле ИР.
Методика приготовления. Растворяют 40 г гидроокиси натрия Р в достаточном количестве метанола Р до получения 1000 мл. Натрия гипохлорита раствор (~40 г/л)ИР.
Описание. Светлая, зеленовато-желтая, прозрачная жидкость; запах, 'Напоминающий запах хлора. Количественное определение. Вносят 3 мл (точная навеска) в колбу с притертой пробкой и прибавляют 50 мл воды. Прибавляют 2 г йодида калия Р и 10 мл уксусной кислоты (~300 г/л)'ИР и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л)ТР, прибавляя к концу титрования 3 мл раствора крахмала ИР. Каждый миллилитр раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л)ТР соответствует 3,723 мг NaOCl.
Хранение. Натрия гипохлорита раствор (~40 г/л) ИР следует хранить в защищенной от света таре при температуре не выше 25 СС.
Натрия гипохлорита раствор ИР1.
Методика приготовления. Разводят 10 мл раствора гипохлорита натрия (~40 г/л) ИР до 100 мл водой (содержит приблизительно 0,5% хлора).
Натрия дигидрофосфат Р [натрия бифосфат Р]; натрия фосфат моноосновный NaH2P04-H20 (SRIP, 1963, с. 178).
Натрия дигидрофосфата раствор (45 г/л) И Р. Раствор дигидро-фосфата натрия Р, содержащий около 47 г NaH2P04 в 1 л.
Натрия диэтилдитиокарбамат P. C5HioNNaS2-3H20 (SRIP, 1963, с. 183).
Натрия диэтилдитиокарбамата раствор (0,8 г/л) И Р. Раствор диэтилдитиокарбамата натрия Р, содержащий около 0,8 г CsHioNNaSs в 1 л.
Натрия карбонат безводный для испытания на железо FeP.
Безводный карбонат натрия Р, который выдерживает следующее дополнительное испытание: растворяют 4,0 г в 25 мл воды, прибавляют 8 мл соляной кислоты (~250 г/л) FeMP и далее поступают, как описано в разделе «Испытание на железо» (т. 1, с. 138), используя 2 мл стандартного раствора железа FeHP; не более 10 мкг/г.
Натрия карбоната раствор (200 г/л) ИР. Раствор карбоната натрия Р, содержащий 200 г Ыа^СОз в 1 л.
Натрия карбоната раствор (75 г/л)ИР. Раствор карбоната натрия Р, содержащий около 75 г Na2G03 в 1 л.
Натрия карбоната раствор (10 г/л) ИР. Раствор карбоната натрия Р, содержащий около 10,6 г ЫагС03 в 1 л (приблизительно 0,1 моль/л).
Натрия метабисульфит P. Na205S2 (SRIP, 1963, с. 187).
Натрия метаперйодат Р. Натрия перйодат NaI04. Содержит не менее 98,0% NaI04.
Описание. Белые кристаллы или белый кристаллический порошок.
Растворимость. Растворим в воде.
Количественное определение. Растворяют 0,5 г в 100 мл воды. Прибавляют 3 г гидрокарбоната натрия Р и 3 г йодида ?калия Р и титруют выделившийся йод раствором арсенита натрия (0,05 моль/л)ТР. Каждый миллилитр раствора арсенита натрия (0,05 моль/л)ТР соответствует 10,69 NaI04.
Натрия метилата раствор (0,1 моль/л)ТР.
Методика приготовления. Охлаждают в ледяной воде 150 мл безводного метанола Р и прибавляют небольшими порциями 2,5 г свежеотрезанного натрия Р. Когда металл растворится, прибавляют достаточное количество толуола Р до (получения 1000 мл.
Метод стандартизации. Устанавливают точную концентрацию 0,1 моль/л раствора следующим образом: титруют 0,10 г бензойной кислоты Р (точная навеска), как описано в разделе «Неводное титрование», метод Б (т. 1, с. 149). Каждые 12,21 мг С7Н606 соответствуют 1 мл раствора ме-тилата натрия (0,1 моль/л)ТР.
Примечание. Натрия метилата раствор (0,1 моль/л)ТР следует стандартизовать перед применением.
Натрия молибдовольфрамфосфата раствор ИР.
Методика приготовления. Кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч 350 мл воды с 50 г вольфрамата натрия Р, 12 г фосфорномолибденовой кислоты Р и 25 мл фосфорной кислоты (~1440 г/л) ИР; охлаждают и прибавляют достаточное количество воды до .получения 500 мл.
Натрия 1,2-нафтохинон-4-сульфонат P. CioH5NaOsS.
Описание. Желтый или оранжевый кристаллический порошок.
Растворимость. Растворим в воде; нерастворим в этаноле ( — 750 г/л)ИР.
Натрия 1,2-нафтахинон-4-сульфоната раствор (5 г/л)ИР. Раствор 1,2-нафтахинон-4-сульфоната натрия Р, содержащий около 5 г CioHsNaOsS в 1 л.
Натрия нитрита раствор (100 г/л)ИР. Раствор нитрита натрия Р, содержащий около 100 г NaN02 в 1 л.
Натрия нитрита раствор (3 г/л)ИР. Раствор нитрита натрия Р, содержащий около 3 г NaN02 в 1 л.
Примечание. Натрия нитрита (3 г/л) раствор ИР должен быть свежеприготовленным.
Натрия нитрита (1 г/л) раствор ИР. Раствор нитрита натрия Р, содержащий окло 1 г NaN02 в 1 л.
Примечание. Натрия нитрита раствор (1 г/л) ИР должен быть свежеприготовленным.
Натрия нитропруссид P. Na2Fe(NO) (CN)5-2H20 (SRIP, 1963, с. 190).
Натрия нитропруссида раствор (45 г/л)ИР. Раствор нитропрус-сида натрия Р, содержащий около 45 г Na2Fe(NO) (CN)5b 1л.
Примечание. Натрия нитропруссида раствор (45 г/л) ИР должен быть свежеприготовленным.
Натрия тетрабората (10 г/л) раствор ИР. Раствор тетрабората натрия Р, содержащий около 10 г Na2B407 в 1 л.
Натрия тиосульфата раствор (320 г/л) ИР. Раствор тиосульфата натрия Р, содержащий окло 320 г ЫагЭгОз в 1 л.
Натрия тиосульфата раствор (0,1 моль/л)ТР. Дополнение к тексту, помещенному в т. 1, с. 223.
Метод стандартизации (альтернативная методика). Устанавливают точную концентрацию 0,1 моль/л раствора следующим образом: примерно к 40 мл воды в конической колбе с притертой пробкой прибавляют 10,0 мл раствора брома та калия (0,0167 моль/л)ТР, 1 г йодида калия Р и 3 мл серной кислоты (~1760 г/л)ИР. Оставляют раствор стоять на 5 мин и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия, прибавляя к концу титрования 3 мл раствора крахмала ИР. Проводят контрольное определение с теми же количествами реактивов и вносят необходимые поправки.