Наша реклама

Поиск

Часть 3

Posted 6/17/2009 в 8:29:48 ДП

Диметиламин P. C2H7N.
Описание. Низкокипящая жидкость, 7°С; запах характерный.
Растворимость. Растворим в воде, этаноле (~750 г/л)ИР и эфире Р.
Диметиламина раствор в этаноле ИР. Раствор диметиламина Р
в этаноле (~750 г/л)ИР, содержащий около 330 г/л C2H7N.
Количественное определение. Разводят 2 мл до 10 мл этанолом (~750 г/л) ИР. Переносят 2 мл в колбу, содержащую 50,0 мл серной кислоты (0,05 моль/л) ТР, и перемешивают. Титруют избыток кислоты раствором гидроокиси натрия (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор метилового красного в этаноле ИР. Каждый миллилитр серной кислоты (0,05 моль/л) ТР соответствует 4,508 мг C2H7N.
4-Диметиламинобензальдегид Р [диметиламинобензальдегид Р]. CgHuNO (SJRIP, 1963, с. 78).
4-Диметиламинобензальдегида раствор ИР1.
Методика приготовления. Растворяют 0,125 г 4-диметилами-нобензальдегида Р в охлажденной смеси 65 мл серной кислоты (~1760 г/л)ИР и 35 мл воды и прибавляют 0,2 мл раствора хлорида железа (III), (25 г/л)ИР. Примечание. 4-Диметиламинобензальдегида раствор ИР1 должен быть свежеприготовленным.
4-Диметиламинобензальдегида раствор ИР2.
Методика приготовления. Растворяют 0,80 г 4-диметилами-нобензальдегида Р в охлажденной смеси 80 г этанола (~750 г/л)ИР и 20 г серной кислоты (~1760 г/л)ИР.
4-Диметиламинобензальдегида раствор ИРЗ.
Методика приготовления. Растворяют 0,5 г 4-диметилами-нобензальдегида Р в 50 мл этанола (~750 г/л)ИР, прибавляют 1 мл соляной кислоты (~420 г/л) ИР и разводят достаточным количеством этанола (~750 г/л)ИР до получения 100 мл.
4-Диметиламинобензальдегида раствор ИР4.
Методика приготовления. Растворяют 2 г 4-диметиламино-'бензальдегида Р в смеси 5 мл соляной кислоты (~420 г/л) ИР и 95 мл ледяной уксусной кислоты Р.
4-Диметиламиноциннамальдегид P. ChHisNO.
Описание. Оранжевые кристаллы или кристаллический порошок; запах характерный. Растворимость. Практически нерастворим в воде; легко рас-
творим в соляной кислоте (~70 г/л)ИР; умеренно растворим в этаноле (~750 г/л) ИР и эфире Р.
4-Диметиламиноциннамальдегида раствор ИР1.
Методика приготовления. Растворяют 2 г 4-диметиламино-циннам альдегида Р в смеси 100 мл соляной кислоты (5 моль/л)ТР и 100 мл этанола (~750 г/л)ИР. Хранение. Раствор хранят при температуре около 0°С
4-Диметиламиноциинамальдегида раствор ИР2.
Методика приготовления. Разводят 20 мл раствора 4-диме-тиламиноциннамальдегида ИР1 достаточным количеством этанола (~750 г/л)ИР до получения 100 мл. Примечание. 4-Диметиламиноциннамальдегида раствора ИР2 должен быть свежеприготовленным.
Динатрия гидрофосфат Р [натрия фосфат Р] Na2HP04- 12НгО (SRIP, 1963, с. 192).
Динатрия гидрофосфата раствор (40 г/л) И Р. Раствор гидрофосфата динатрия Р, содержащий около 40 г Na2HP04 в 1 л.
Динатрия хромотропат Р [хромотроповой кислоты натриевая соль Р]. CioH6Na208S2-H20.
Описание. Желтый или слегка коричневый порошок. Растворимость. Легко растворим в 'воде; нерастворим в этаноле (~750 г/л) ИР.
Подлинность. К 0,5 мл 2 мг/мл раствора 'прибавляют 10 мл воды и 1 каплю раствора хлорида железа (III) (25 г/л)ИР; отоявляется зеленое окрашивание.
Чувствительность. Растворяют 5 мг в 10 мл смеси 9 мл сер-.ной кислоты (~1760 г/л)ИР и 4 мл воды. Отдельно разводят 0,5 мл раствора формальдегида ИР 'водой до получения 1000 мл. Переносят в две отдельные пробирки по 5 мл раствора динатрия хромотропата, в одну пробирку прибавляют 0,2 мл раствора формальдегида и нагревают обе пробирки на водяной бане в течение 30 мин; в пробирке, содержащей раствор формальдегида, появляется фиолетовое окрашивание.
Динатрия хромотропата раствор (10 г/л) ИР. Раствор динатрия хромотропата Р, содержащий около 9,5 г CioH6Na208S2 в 1 л.
Динатрия эдетата раствор (50 г/л)ИР. Раствор эдетата динатрия Р, содержащий около 50 г СюН^гКагОв в 1 л.
Динатрия эдетата раствор (0,1 моль/л)ТР. Эдетат динатрия Р, растворенный в воде до содержания 33,62 г Ci0Hi4N2Na2O8 в 1000 мл.
Метод стандартизации. Устанавливают точную 'концентрацию раствора подходящим методом, как, например, описано для раствора эдетата динатрия (0,05 моль/л)ТР в т. 1, с. 199.
Динитробензол P. C6H4N204 (SRIP, 1963, с. 79).
Динитробензола раствор в этаноле ИР.
Методика приготовления. Растворяют 1 г динитробензола Р в достаточном количестве этанола (~750 г/л)ИР до получения 100 мл.
Динонилфталат P. C26H42O4.
Описание. Бесцветная или светло-желтая вязкая жидкость. Плотность р2о. 0,97—0,98 кг/л. Показатель преломления п2%. 1,482—1,489. Вода. Определяют, как описано в разделе «Определение воды методом Карла Фишера» (т. 1, с. 154), используя около 2 мл жидкости; не более 1,0 мг/мл.
Кислотность. Встряхивают 5,0 г с 25 мл воды в течение 1 мин. Оставляют стоять, фильтруют водный слой и прибавляют к нему 5 капель раствора фенолфталеина в этаноле ИР; не более 0,3 мл раствора гидроокиси натрия (0,1 моль/л), не содержащего карбонатов, ТР требуется для 'нейтрализации (0,5 мг/г в пересчете на фталевую кислоту).
Дитизон P. Ci3H12N4 (SRIP, 1963, с. 83).
Дифениламин Р. С12НИЫ (SRIP, 1963, с. 81).
2,6-Дихлорхинонхлоримид P. C6H2C13N0 (SRIP, 1963, с. 77).
2,6-Дихлорхинонхлоримида раствор в этаноле ИР.
Методика приготовления. Растворяют 0,5 г 2,6-дихлорхинон-хлоримида Р в достаточном количестве этанола (~750 г/л) ИР до получения 100 мл.
Дихлорэтан Р. 1,2-Дихлорэтан С2Н4С12 (SRIP, 1963, с. 76).
Диэтиламин Р. С4НцЫ. Содержит не менее 99,5% С4НцЫ. Описание. Прозрачная, бесцветная жидкость. Плотность р20. 0,702—0,704 кг/л. Показатель преломления n20D. 1,384—1,386. Количественное определение. Прибавляют около 3 г (точная навеска) к 50 мл серной кислоты (0,5 моль/л)ТР и титруют избыток кислоты раствором гидроокиси натрия (1 моль/л)ТР, используя в качестве индикатора раствор метилового красного в этаноле ИР. Каждый миллилитр серной кислоты (0,5 моль/л)ТР соответствует 73,14 мг С4НцЫ.
Диэтиленгликольсукцинат Р. Сорт материала, подходящий для применения в газожидкостной хроматографии.
Диэтилкарбамазина дигидроцитрат СО. Международный хими ческий стандартный образец.
Диэтокситетраги дрофу ран Р. СвНшОз. Смесь цис- и транснзс меров.
Описание. Бесцветная или слегка желтая, прозрачная жидкость.
Смешиваемость. Практически не смешивается с водой; смешивается с этанолом (~750 г/л) ИР и эфиром Р. Плотность р2о- Около 0,975 кг/л. Показатель преломления n20v- 1,418.
Диэтокситетрагидрофурана раствор в уксусной кислоте ИР.
Методика приготовления. Смешивают 1 мл диэтокситетрагидрофурана Р с достаточным количеством ледяной уксусной кислоты Р до получения 100 мл.
Железа (Ш)аммония сульфата раствор ИР1.
Методика приготовления. Растворяют 0,2 г сульфата железа (III) аммония Р в 50 мл воды, прибавляют 6 мл азотной кислоты (—1000 г/л) ИР и достаточное количество воды до-получения 100 мл.
Железа (III) аммония сульфата раствор ИР2.
Методика приготовления. Растворяют 8,3 г сульфата железа (III) аммония Р в достаточном количестве серной кислоты (0,25 моль/л) до получения 1000 мл.
Ибупрофен СО. Международный химический стандартный образец.
Изониазид СО. Международный химический стандартный образец.
Имйдазол Р. Глиоксалин C3H4N2. Содержит не менее 99,0% C3H4N2.
Описание. Белый кристаллический порошок. Растворимость. Растворим в воде и этаноле (~750 г/л) ИР. Температурный интервал плавления. 89—93 °С. Сульфатная зола. Не более 0,5 мг/г.
Количественное определение. Растворяют 0,3 г в 50 мл воды и титруют серной кислотой (0,05 моль/л)ИР, используя в качестве индикатора раствор бромкрезолового зеленого в этаноле ИР. Каждый миллилитр серной кислоты (0,05 моль/л) ТР соответствует 6,808 мг C3H4N2.
Имйдазол перекристаллизованный Р.
Методика приготовления. Растворяют 25 г имидазола Р в 100 мл горячего толуола Р и охлаждают в ледяной бане при растирании. Фильтруют кристаллы с отсасыванием, используя фильтровальную бумагу Ватман № 54 или № 541. ПоКалия йодвисмутата раствор ИР1.
Методика приготовления. Растворяют 100 г виннокаменной кислоты Р в 400 мл воды и прибавляют 8,5 г оксинитрата висмута Р. Встряхивают раствор в течение 1 ч, прибавляют 200 мл раствора йодида калия (400 г/л) ИР и перемешивают. Оставляют стоять на 24 ч и фильтруют.
Калия йодвисмутата раствор ИР2.
Методика приготовления. Растворяют 100 г виннокаменной кислоты Р в 500 мл воды и прибавляют 50 мл раствора калия йодвисмутата ИР1.
Калия йодида раствор (400 г/л)ИР. Раствор йодида калия Р, содержащий около 400 г KI в 1 л.
Калия йодида раствор (300 г/л) ИР. Раствор йодида калия Р, содержащий около 300 г KI в 1 л.
Калия йодида раствор (60 г/л)ИР. Раствор йодида калия Р, содержащий около 60 г KI в 1 л.
Калия йодида и крахмала раствор ИР1.
Методика приготовления. Растворяют 10 г йодида калия Р в 95 мл воды и прибавляют к нему 5 мл раствора крахмала ИР.
Примечание. Раствор калия йодида и крахмала ИР1 должен быть свежеприготовленным.
Калия йодплатината раствор ИР.
Методика приготовления. Растворяют 2,5 г хлорида платины Р в 50 мл воды, прибавляют 45 мл раствора йодида калия Р с концентрацией 0,1 г/л и разводят водой до 100 мл. Хранение. Хранят в склянках из темного стекла.
Калия-меди тартрата раствор ИР.
Методика приготовления. Растворяют 7 г сульфата меди (II) Р в достаточном количестве воды до получения 100 мл. Отдельно растворяют 35 г тартрата калия-натрия Р и 10 г гидроокиси натрия Р в 100 мл воды. Незадолго перед применением смешивают равные объемы обоих растворов.
Калия-натрия тартрат Р (натрия-калиятартратР).C4H4KNa06-•4Н20 (SRIP, 1963, с. 193).
Калия перйодат Р. КЮ4 (SRIP, 1963, с. 164). Калия перйодата раствор ИР.
Методика приготовления. К 2,8 г перйодата калия Р прибавляют 200 мл воды и затем по каплям 20 мл серной кислоты (~1760 г/л)ИР при встряхивании до получения раствора; охлаждают и прибавляют достаточное количество воды до получения 1000 мл.
Калия перманганата раствор (0,002 моль/л)ТР. Перманганат калия Р, растворенный в воде до содержания 0,3161 г KjMn04 в 1000 мл.
Метод стандартизации. Устанавливают точную концентрацию раствора методам, описанным для раствора перманганата калия (0,02 моль/л)ТР (т. 1, с. 206).
Калия-<ртути йодида раствор ИР.
Методика приготовления. Растворяют 1,355 г хлорида ртути Р в 60 мл воды; отдельно растворяют 5 г йодида калия Р в 20 мл воды; смешивают два раствора и доводят водой до 100 мл.
Калия-ртути йодида раствор щелочной ИР.
Методика приготовления. Растворяют 3,5 г йодида калия Р и 1,25 г хлорида ртути Р в 80 мл воды, прибавляют при перемешивании холодный насыщенный раствор хлорида ртути Р в воде, пока не останется небольшой красный осадок. Затем прибавляют 12 г 'гидроокиси натрия Р и перемешивают для растворения, прибавляют еще немного насыщенного' раствора хлорида ртути Р и достаточное количество воды до получения 100 мл; оставляют стоять на 24 ч и декантируют прозрачную жидкость.
Калия тиоцианат P. KCNS. Содержит не менее 99,0% KCNS в пересчете на высушенное вещество. Описание. Бесцветные кристаллы.
Растворимость. Растворим в 0,5 части воды и 15 частях безводного этанола Р.
. Щелочность. Раствор в воде, свободной от углекислоты, Р с концентрацией 0,1 г/л не дает щелочной реакции на раствор бромтимолового синего в этаноле ИР. Аммиак. Кипятят 1,0 г с 5 мл раствора гидроокиси натрия (~80 г/л)ИР; не должен выделяться аммиак. Хлориды. Растворяют 1,0 г в растворе 1 г нитрата аммония Р в 30 мл раствора перекиси водорода ( — 60 г/л) ИР, содержащем хлориды не более 1 мкг/г, прибавляют 1 г гидроокиси натрия Р и слегка нагревают; когда энергичная реакция закончится, 'прибавляют еще 30 мл раствора перекиси водорода (~60 г/л) ИР и кипятят 2 мин. Охлаждают, прибавляют 5 мл азотной кислоты (~ 1000 г/л) ИР и 1 мл раствора нитрата серебра (40 г/л)ИР; образующаяся опалесценция не должна быть интенсивнее, чем опа-лесценция, которая образуется Ари аналогичной обработке 1 мл соляной кислоты (0,01 моль/л) ТР.
Сульфаты. Растворяют 0,50 г в 20 мл воды и далее поступают, как описано в разделе «Испытание на сульфаты» (т. 1, с. 133); не более 1,0 мг/г.

Другие соединения серы. Растворяют 1,0 г в 50 мл воды, •прибавляют 2 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР и титруют раствором йода (0,1 моль/л)ТР; требуется не более 0,5 мл раствора йода (0,1 моль/л)ТР.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105°С; потеря составляет не 'более 20 мг/г. Количественное определение. Растворяют около 0,4 г (точная навеска) в 50 мл воды, прибавляют 5 мл азотной кислоты (~1000 г/л)(ИР, 50 Mjn раствора нитрата серебра (0,1 .моль/л) ТР и 5 мл раствора сульфата железа (III) аммония (45 г/л) ИР и титруют избыток нитрата серебра раствором тиоцианата аммония (0,1 моль/л)ТР. Каждый миллилитр раствора нитрата серебра (0,1 моль/л)ТР соответствует 9,718 мг KCNS.
Примечание. Калия тиоцианат расплывается на воздухе.