Наша реклама

Поиск

Trimethoprinum

Posted 6/17/2009 в 8:13:12 ДП

ТРИМЕТОПРИМ
Молекулярная формула. C14H18N4O3.

Относительная молекулярная масса. 290,3.
Химическое наименование. 2,4-Диамино-5-(3,4,5-триметоксибен-зил) пиримидин; 5- [ (3,4,5-триметоксифенил) метил] -2,4-пирими-диндиамин; per. № CAS 738-70-5.
Описание. Белый кристаллический порошок; без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Умеренно растворим в воде; растворим в метаноле Р и хлороформе Р; практически нерастворим в эфире Р. Категория. Антибактериальное средство.
Хранение. Триметоприм следует хранить в плотно укупоренной таре.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Триметоприм содержит не менее 98,5 и не более 101,0% C14H18N4O3 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
A. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофотометр ия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом триметоприма СО, "или спектру сравнения триметоприма.
Б. Растворяют 25 мг препарата в 5 мл серной кислоты (0,05 моль/л) ТР, нагревают, если необходимо, и прибавляют 2 мл смеси 1,6 г перманганата калия Р, растворенного в достаточном количестве раствора гидроокиси натрия (0,1 моль/л) ТР до получения 100 мл. Нагревают до кипения и прибавляют к горячему раствору 0,4 мл раствора формальдегида ИР. Перемешивают, прибавляют 1 мл серной кислоты (0,5 моль/л) ТР, перемешивают и снова нагревают до кипения. Охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. К фильтрату прибавляют 2 мл хлороформа Р и энергично встряхивают колбу; в хлороформном слое появляется зеленая флуоресценция, заметная при оценке в ультрафиолетовом свете (365 нм).
B. Температура плавления около 200 °С.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г. ?> :
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105°С; потеря составляет не более 10 мг/г.
рН раствора. Встряхивают 0,20 г препарата с 20 мл воды, свободной от углекислоты, Р в течение 1 мин и фильтруют; рН фильтрата 7,5—8,5.
Посторонние примеси
• Все операции должны проводиться под хорошо вентилируемой тягой.
Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 85 объемов этилацетата Р, 10 объемов метанола Р, 5 объемов воды и 2 объемов безводной муравьиной кислоты Р. Используют хрома-тографическую камеру, не имеющую обкладки из фильтровальной бумаги; фронт растворителя должен продвинуться на 17 сМ, Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из двух растворов в смеси 5 объемов хлороформа Р, 4,5 объема метанола Р и 1 объема воды, содержащих: (А) 40 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,080 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вливают подвижную фазу в камеру и тотчас вносят пластинку, избегая предварительного насыщения камеры. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, оставляют ее высыхать в потоке холодного воздуха в течение 5 мин и оценивают хро-матограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Помещают пластинку в закрытую камеру, содержащую хлор, полученный путем смешения равных объемов раствора перманганата калия Р с концентрацией 15 мг/мл и соляной кислоты (~70 г/л)ИР, налитых на дно камеры; оставляют стоять на 20 мин. Вынимают пластинку из камеры и удаляют хлор током холодного воздуха до тех пор, пока на площади ниже стартовой линии при прибавлении 0,05 мл крахмал-йодидного раствора ИР не прекратится появление какого-либо синего окрашивания. Опрыскивают пластинку крахмал-йодидным раствором ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете. Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,6 г препарата (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1 и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, как описано в разделе «Неводное титрование», метод А (т. 1, с. 149). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л)ТР соответствует 29,03 мг Ci4H18N403.

Posted on at 8:13 In T | Комментарии RSS