Наша реклама

Поиск

Trimethadionum

Posted 6/17/2009 в 8:12:27 ДП

ТРИМЕТАДИОН
Молекулярная формула. C6H9N03.

Относительная молекулярная масса. 143,1.
Химическое наименование. 3,5,5-Триметил-2,4-оксазол1?$»И:Т.вФ';.?-:Ч>"• per. № CAS 127-48-0. tn вЧэтоП
Описание. Бесцветные гранулированные кристалль^-^Мй JV: «легка напоминающий запах камфоры. э' чертог
Растворимость. Растворим в воде; легко растворим в эт^кгМЛР^ (~750 г/л)ИР, эфире Р и хлороформе Р. '- *r;ji-
' ' v v V ^ V .(601 .а
Категория. Противосудорожное средство. г. э
Хранение. Триметадион следует хранить в хорошо укупоренно© /? таре, в прохладном месте. ' . »
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Триметадион содержит не менее 98,0 и не
?более 101,0% C6H9N03 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
% Можно применять либо только испытание А, либо испытания
Б, В и Г.
А. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофо-тометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом триметадиона СО, или спектру сравнения
триметадиона.
Б. К 5 мл раствора препарата с концентрацией 20 мг/мл прибавляют 2 мл раствора гидроокиси бария (15 г/л)ИР; тотчас образуется осадок.
В. Нагревают 0,5 г препарата с 10 мл раствора гидроокиси натрия (~80 г/л) ИР на водяной бане в течение 30 мин, выпаривают до густой массы, охлаждают во льду и осторожно прибавляют соляную кислоту (~70 г/л)ИР до кислой реакции на лакмусовую бумагу Р. К 0,5 мл прибавляют 2 капли раствора хлорида железа (III) (25 г/л)ИР; появляется темно-желтое окрашивание. Сохраняют оставшуюся часть раствора для испытания Г.
Г. Обрабатывают оставшуюся часть раствора, полученного при испытании В, три раза эфиром Р, используя каждый раз по 10 мл; выпаривают объединенные эфирные извлечения на водяной бане в течение 30 мин и потирают внутренние стенки сосуда для ускорения кристаллизации; температура плавления около 80°С (сс-оксиизомасляная кислота).
Температурный интервал плавления. 45—47 °С; определяют без предварительного высушивания.
л зола. Не более 1,0 мг/г.
, ри высушивании. Высушивают до постоянной массы •^.гелем-осушителем Р при комнатной температуре; л составляет не более 5,0 мг/г.
. догтвенное определение. Проводят количественное определение, как описано в разделе «Газовая хроматография» (т. 1, В качестве внутреннего стандарта используют раствор 2-ф^нилэтанола ИР. Используют следующие три раствора: (1) г .20 г стандартного образца триметадиона СО прибавляют 5 мл раствора 2-фенилэтанола ЙР и достаточное количество метанола Р до получения 10 мл, (2) растворяют 0,20 г испытуемого вещества в достаточном количестве метанола Р до получения 10 мл и (3) к 0,20 г испытуемого вещества прибавляют 5 мл раствора 2-фенилэтанола ИР и достаточное количество метанола Р до получения 10 мл. Используют стеклянную колонку длиной 1,5 м с внутренним диаметром 0,4 см, заполненную достаточным количеством адсорбента, состоящего из 10 г диэтиленгликольсукцината Р, распределенного на 90 г промытого кислотой, силанизированного кизельгура Р4. Поддерживают температуру колонки 105 °С, используют азот Р в качестве газа-носителя и пламенно-ионизационный детектор. Готовят хроматограммы А, Б и В соответственно из растворов 1, 2, и 3. Измеряют соответствующие площади пиков на хро-матограммах А, Б и В и рассчитывают содержание СбН9гЮ3, используя данные, полученные на хроматограммах А и В, и вводя, если необходимо, поправку по данным хроматограммы Б.

Posted on at 8:12 In T | Комментарии RSS