Наша реклама

Поиск

Testosteroni propionas

Posted 6/17/2009 в 8:09:23 ДП

ТЕСТОСТЕРОНА ПРОПИОНАТ
Молекулярная формула. С22Н32О3.

Относительная молекулярная масса. 344,5.

Химическое наименование. 17р-(1-Оксопропокси)андрост-4-ен-'3-он; 17р-оксиандрост-4-ен-3-она пропионат; per. № CAS 57-.85-2.
Описание. Бесцветные или слегка желтоватые кристаллы, белый или слегка желтоватый порошок; без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; легко растворим в этаноле (~750 г/л) ИР и эфире Р; очень легко растворим в хлороформе Р; растворим в растительных маслах.
Категория. Андроген.
Хранение. Тестостерона пропионат следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Тестостерона пропионат содержит не менее 97,0 и не более 102,0% С22Н32О3 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
?• Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б и В.
А. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофо-тометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом тестостерона пропионата СО, или спектру сравнения тестостерона пропионата.
Б. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента кизельгур Р1 и импрегнируя пластинку путем погружения в смесь 10 объемов жидкого парафина Р и 90 объемов петролей-ного эфира Р на 5 мм ниже поверхности жидкости. После того как фронт растворителя достигнет высоты не менее 16 см, вынимают пластинку из хроматографической камеры и оставляют ее стоять при комнатной температуре до полного удаления растворителя. Используют импрегнированную пластинку в пределах 2 ч с момента приготовления, проводя хроматогра-фирование в том же направлении, что и импрегнирование.
8 качестве подвижной фазы используют смесь 4 объемов ледяной уксусной кислоты Р и 6 объемов воды. Наносят отдельно на пластинку по 2 мкл каждого из двух растворов в смеси
9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих: (А) 1,0 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 1,0 мг стандартного образца тестостерона пропионата СО в 1 мл. Проводят хроматографирование до прохождения фронта растворителя на
12 см. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе до удаления растворителей, нагревают при 120 °С в течение 5—10 мин, опрыскивают раствором 4-толуолсульфоновой кислоты в этаноле ИР и затем нагревают при 120 °С в течение 10 мин. Дают охладиться и оценивают хроматограмму в дневном свете и в ультрафиолетовом свете (365 нм). Основное пятно, полученное с раствором А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором Б.
В. Температура плавления около 121 °С.
Удельное оптическое вращение. Используют раствор препарата в диоксане Р с концентрацией 10 мг/мл; [<z]d20°c= от -(-81 до ,+91°.
Раствор в этаноле. Раствор 0,50 г препарата в 10 мл этанола (~750 г/л) ИР прозрачный; интенсивность его окраски не превышает интенсивности окраски стандартного окрашенного раствора Жл2 при сравнении методом, описанным в разделе «Окраска жидкостей» (т. 1, с. 57).
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря составляет не более 5,0 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 92 объемов дихлорэтана Р, 8 объемов метанола Р и 0,5 объема воды. Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из двух растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих: (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,20 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и нагревают при 110°С в течение 10 мин. Опрыскивают горячую пластинку раствором серной кислоты в этаноле ИР, снова нагревают при 110°С в течение 10 мин и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (365нм). Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с.раствором Б.
Количественное определение. Растворяют около 20 мг препарата (точная навеска) в достаточном количестве этанола (~750 г/л)ИР до получения 100 мл раствора; разводят 5,0 мл этого раствора до 100 мл тем же растворителем. Измеряют поглощение разведенного раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме 241 нм. Рассчитывают содержание С22Н32О3 в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом тестостерона пропионата СО, который исследуют одновременно аналогичным образом. Поглощение раствора стандартного образца в правильно откалиброванном спектрофотометре должно составлять 0,50 ±0,03.

Posted on at 8:09 In T | Комментарии RSS