Наша реклама

Поиск

Sulfamethoxypyridazinum

Posted 6/17/2009 в 8:07:09 ДП

СУЛЬФАМЕТОКСИПИРИДАЗИН
Молекулярная формула. C11H12N4O3S.

Относительная молекулярная масса. 280,3.

Химическое наименование. Л^-(б-Метокси-З-пиридазинил) сульфаниламид; 4-амино-Л/- (6-метокси-З-пиридазинил) бензолсуль-фонамид; per. № CAS 80-35-3.
Описание. Белый или желтовато-белый кристаллический порошок; без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Очень мало растворим в воде; умеренно растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; растворим в ацетоне Р.
Категория. Антибактериальное средство.
Хранение. Сульфаметоксипиридазин следует хранить в хорошо
укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Сульфаметоксипиридазин постепенно темнеет под действием света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Сульфаметоксипиридазин содержит не менее 99,0 и не более 101,0% C11H12N4O3S в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б и В.
A. Проводят определение, как описано в разделе «Спектро-фотометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом сульфаметоксипиридазина СО, или спектру сравнения сульфаметоксипиридазина.
Б. Около 0,05 г препарата дают реакцию, описанную для идентификации первичных ароматических аминов в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 127), с образованием яркого оранжево-красного осадка.
B. К 20 мг препарата прибавляют 10 мл серной кислоты (—100 г/л)ИР, перемешивают для растворения и осторожно прибавляют 0,1 мл раствора бромата калия (50 г/л)ИР; появляется желтое окрашивание, переходящее в янтарное; постепенно образуется коричневый осадок.
Температурный интервал плавления. 180—183 °С.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г препарата для приготовления испытуемого раствора, как описано в разделе «Испытание на тяжелые металлы», методика 3 (т. 1, с. 136); определяют содержание тяжелых металлов методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря составляет не более 5,0 мг/г.
Кислотность. Нагревают 1,0 г препарата с 50 мл воды, свободной от углекислоты, Р при 70 °С в течение 5 мин, быстро охлаждают до 20 °С и фильтруют; 25 мл этого фильтрата требуют для титрования до рН 7,0 не более 0,35 мл раствора гидроокиси натрия (0,1 моль/л) ТР.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель РЗ, а в качестве подвижной фазы смесь 20 объемов хлороформа Р, 2 объемов метанола Р и 1 объема диметилформамида Р. Наносят отдельно на пластинку по 10 мкл каждого из двух растворов в смеси 9 объемов
этанола (~750 г/л)ИР и 1 объема аммиака (~260 г/л)ИР,, содержащих: (А) 2,5 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 12,5 мкг стандартного образца сульфаниламида СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры и дают ей высохнуть на воздухе до удаления растворителей. Опрыскивают высушенную пластинку раствором серной кислоты в этаноле ИР, нагревают при 105 °С в течение 30 мин и немедленно-обрабатывают в закрытой камере парами окислов азота в течение 15 мин [пары окислов азота можно получить прибавлением по каплям серной кислоты (~700 г/л)ИР к раствору,содержащему 10 г нитрита натрия Р и 3 г йодида калия Р в 100 мл]. Помещают пластинку в ток теплого воздуха на 15 мин и опрыскивают раствором Л/-(1-нафтил)этилендиамина гидрохлорида в этаноле ИР. Если необходимо, дают пластинке высохнуть перед повторным опрыскиванием и оценивают хро-матограмму в дневном свете. Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б.
Количественное определение. Проводят количественное определение как описано в разделе «Нитротометрия» (т. 1, с. 153),. используя около 0,5 г препарата (точная навеска), растворенного в 50 мл соляной кислоты (~ 70 г/л) ИР и титруют раствором нитрита натрия (0,1 моль/л)ТР. Каждый миллилитр раствора нитрита натрия (0,1 моль/л) ТР соответствует 28,03 мг CnHi2N403S.

Posted on at 8:07 In S | Комментарии RSS