Наша реклама

Поиск

Sulfamethoxazolum

Posted 6/17/2009 в 8:06:15 ДП

СУЛЬФАМЕТОКСАЗОЛ
Молекулярная формула. C10H11N3O3S.

Относительная молекулярная масса. 253,3.

Химическое наименование. Л^-(5-Метил-3-изоксазолил) сульфаниламид; 4-амино-Л/- (5-метил-З-изоксазолил) бензолсульфона-мид; per. № CAS 723-46-6.
Описание. Белый или желтовато-белый кристаллический порошок; без запаха.
Растворимость. Очень мало растворим в воде; растворим в 50> частях этанола (~750 г/л)ИР и 3 частях ацетона Р.
Категория. Антибактериальное средство.
Хранение. Сульфаметоксазол следует хранить в хорошо ухупо-ренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Сульфаметоксазол содержит не менее 99,0 и не более 101,0% CioHnN303S в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо испытания А и В, либо испытания Б-и В.
А. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофо-тометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со-стандартным образцом сульфаметоксазола СО, или спектру сравнения сульфаметоксазола.
Б. Растворяют 5 мг препарата в 0,5 мл раствора гидроокиси натрия (~80 г/л) ИР и прибавляют 5 мл воды. Прибавляют 0,1 г фенола Р, нагревают до кипения, охлаждают и прибавляют 1 мл раствора гипохлорида натрия (~40 г/л)ИР; тотчас появляется золотисто-желтое окрашивание, устойчивое в дальнейшем.
В. Около 0,1 г препарата дает реакцию, описанную для идентификации первичных ароматических аминов в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 127), с образованием красно-оранжевого осадка.
Температурный интервал плавления. 168—172 °С.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г препарата для приготовления испытуемого раствора, как описано в разделе «Испытание на тяжелые металлы», методика 3 (т. 1, с. 136); определяют содержание тяжелых металлов методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Раствор щелочи. Растворяют 0,40 г препарата в смеси 8,0 мл воды и 2,0 мл раствора гидроокиси натрия (1 моль/л) ТР; раствор прозрачный.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря составляет не более 5,0 мг/г.
Кислотность. Нагревают 1,0 г препарата с 50 мл воды, свободной от углекислоты, Р при 70 °С в течение 5 мин, быстро охлаждают до 20 °С и фильтруют; титруют 25 мл фильтрата раствором гидроокиси натрия (0,1 моль/л)ТР, используя в качестве индикатора раствор фенолфталеина в этаноле ИР; для достижения средней точки перехода окраски индикатора требуется не более 0,35 мл.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель РЗ, а в качестве подвижной ?фазы смесь 20 объемов хлороформа Р, 2 объемов метанола Р и 1 объема диметилформамида Р. Наносят отдельно на пластинку по 10 мкл каждого из двух растворов в смеси 9 объемов этанола (~750 г/л) ИР и 1 объема аммиака (~260 г/л) ИР, содержащих: (А) 2,5 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 12,5 мкг стандартного образца сульфаниламида СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры и дают ей высохнуть на воздухе до удаления растворителей. Опрыскивают пластинку раствором серной кислоты в этаноле ИР, нагревают при 105 °С в течение 30 мин и немедленно обрабатывают в закрытой камере парами окислов азота в течение 15 мин [пары окислов азота можно получить прибавлением по каплям серной кислоты (~700 г/л) ИР к раствору, содержащему 10 г нитрита натрия Р и 3 г йодида калия Р в 100 мл]. Помещают пластинку в ток теплого воздуха на 15 мин и оп-
рыскивают раствором Л/-(1-нафтил)этилендиамина гидрохлорида в этаноле ИР. Если необходимо, дают пластинке высохнуть перед повторным опрыскиванием и оценивают хромато-грамму в дневном свете. Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б.
Количественное определение. Проводят количественное определение, как описано в разделе «Нитритометрия» (т. 1, с. 153), используя около 0,5 г препарата (точная навеска), растворенного в смеси 40 мл воды и 20 мл ледяной уксусной кислоты Р; прибавляют 15 мл соляной кислоты (~70 г/л)ИР и титруют раствором нитрита натрия (0,1 моль/л)ТР. Каждый миллилитр-раствора нитрита натрия (0,1 моль/л) ТР соответствует 25,33 мг C10H11N3O3S.

Posted on at 8:06 In S | Комментарии RSS