Наша реклама

Поиск

Reserpinum

Posted 6/17/2009 в 8:00:25 ДП

РЕЗЕРПИН
Молекулярная формула. C33H40N2O9.

Относительная молекулярная масса. 608,7.

Химическое наименование. Метил 18В-окси-11,17а-диметокси-3|$, 20а-йохимбан-1бр-карбоксилат 3,4,5-триметоксибензоат (сложный эфир); метил 11,17<х-диметокси-18р-[(3,4,5-триметоксибен-зоил)окси]-Зр\ 20а-йохимбан-1бр-карбоксилат; per. № CAS 50-55-5.
Описание. Небольшие белые или светло-бежевые кристаллы, белый или светло-бежевый кристаллический порошок; без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; растворим в 90 частях ацетона Р и 6 частях хлороформа Р; очень мало растворим в метаноле Р, этаноле (~750 г/л)ИР и эфире Р. Категория. Нейролептик; гипотензивное средство. Хранение. Резерпин следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Резерпин постепенно темнеет под действием света, причем быстрее в растворе.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Резерпин содержит не менее 98,0 и не более 102,0% C33H40N2O9 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б и В.
А. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофо-тометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру полученному со стандартным образцом резерпина СО, или спектру сравнения ре-, зерпина.
Б. К 1 мг препарата прибавляют 0,2 мл свежеприготовленного раствора ванилина (10 г/л) в соляной кислоте (~250 г/л) ИР с концентрацией 10 г/л; примерно через 2 мин появляется розовое окрашивание.
В. Смешивают 0,5 мг препарата с 5 мг 4-диметиламинобен-. зальдегида Р и 0,2 мл ледяной уксусной кислоты Р и прибавляют 0,2 мл сериой кислоты (~1760 г/л)ИР; появляется зеленое окрашивание. Прибавляют 1 мл ледяной уксусной кислоты Р; окрашивание переходит в красное.
Удельное оптическое вращение. Используют раствор препарата в хлороформе Р с концентрацией 10мг/мл; [a]D20°c=oT— ПЗдо — 127°.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 60°С при пониженном давлении (непревышающем0,6 кПа, или около 5 мм рт. ст.); потеря составляет не более 10 мг/г. Продукты окисления. Измеряют поглощение раствора препарата в ледяной уксусной кислоте Р с концентрацией 0,2 мг/мл в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме 388 нм; поглощение составляет не более 0,10 (для измерения предпочтительно использовать кювету с толщиной слоя 2 см и сделать пересчет на поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см).
Количественное определение
Во время количественного определения растворы следует защищать от действия воздуха и света.
Смачивают около 25 мг препарата (точная навеска) 2 мл этанола (~ 750 г г/л) ИР, прибавляют 2 мл серной кислоты (0,25 моль/л) ТР и 10 мл этанола (~750 г/л) ИР и слегка нагревают для получения раствора. Охлаждают, разводят до 100,0 мл этанолом (~750 г/л) ИР и разводят 5,0 мл этого раствора до 50,0 мл тем же растворителем. Переносят 10,0 мл полученного раствора в пробирку для кипячения, прибавляют 2,0 мл серной кислоты (0,25 моль/л) ТР и 2,0 мл свежеприготовленного раствора нитрита натрия (3 г/л) ИР, перемешивают и нагревают на водяной бане при 55 °С в течение 30 мин. Охлаждают, прибавляют 1 мл свежеприготовленного раствора сульфаминовой кислоты (50 г/л) ИР и разводят до 25,0 мл этанолом (~750 г/л) ИР. Измеряют поглощение полученного раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме 390 нм против контрольной кюветы, содержащей раствор, приготовленный аналогичной обработкой 10,0 мл того же раствора, но без добавления нитрита натрия. Рассчитывают содержание C33H40N2O9 в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом резерпина СО, который исследуют одновременно аналогичным образом. Поглощение раствора стандартного образца в правильно откалиброванном спектрофотометре должно составлять 0,24±0,01 (для измерения предпочтительно использовать кювету с толщиной слоя 2 см и сделать пересчет на поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см).

Posted on at 8:00 In Q | Комментарии RSS