Наша реклама

Поиск

Quinini sulfas

Posted 6/17/2009 в 7:59:26 ДП

ХИНИНА СУЛЬФАТ

Молекулярная формула. (С20H24N2O2)2-H2SO4-2H2O

Относительная молекулярная масса. 783,0.

Химическое наименование. (8а, 9#)-6'-Метоксицинхонан-9-ола сульфат (2:1) (соль) дигидрат; (8а, 9#)-9-окси-6'-метоксицин-хонана сульфат (2:1) (соль) дигидрат; per. № CAS 6591-63-5.
Описание. Бесцветные игольчатые кристаллы; без запаха.
Растворимость. Мало растворим в воде, этаноле (~750 г/л) ИР, эфире Р и хлороформе Р.
Категория. Противомалярийное средство.
Хранение. Хинина сульфат следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Хинина сульфат имеет очень горький вкус.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Хинина сульфат содержит не менее 99,0 и не более 101,0% (СгоЬ^^ОгЬ-НгЗСч в пересчете на сумму алкалоидов и на высушенное вещество.
Подлинность
А. Растворяют 5 мг препарата в 10 мл воды и прибавляют I каплю серной кислоты (~100 г/л) ИР; появляется интенсивная синяя флуоресценция.
Б. К 5 мл раствора препарата с концентрацией 1 мг/мл прибавляют 2—3 капли раствора брома ИР1 и 5 капель аммиака (—100 г/л) ИР; появляется яркое зеленое окрашивание.
В. Раствор препарата с концентрацией 20 мг/мл дает характерную для сульфатов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 132).
Удельное оптическое вращение. Используют раствор препарата в серной кислоте (~ 100 г/л) ИР с концентрацией 30 мг/мл и пересчитывают результат на высушенное вещество; [а]в20°с= = от —240 до —250°.
Прозрачность и окраска раствора. Растворяют 20 мг препарата в 5 мл соляной кислоты (0,1 моль/л) ТР и добавляют воды до получения 10 мл. Раствор прозрачный; интенсивность его окраски не превышает интенсивности окраски стандартного окрашенного раствора Жл2 при сравнении методом, описанным в разделе «Окраска жидкостей» (т. 1, с. 57).
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря составляет не менее 30 и не более 50 мг/г.
рН суспензии. рН суспензии препарата в воде, свободной от углекислоты, Р с концентрацией 10 мг/мл 5,7—6,6.
Посторонние алкалоиды хинной коры. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 20 объемов толуола Р, 12 объемов эфира Р и 5 объемов диэтиламина Р. Наносят отдельно на пластинку по 4 мкл каждого из двух растворов в метаноле Р, содержащих: (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,25 мг цинхонидина Р в 1 мл. Вынимают пластинку из хрома-тографической камеры, нагревают при 105 °С в течение 30 мин, дают охладиться, опрыскивают раствором йодплатината калия ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете. Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б.
Предельное содержание дигидрохинина. Растворяют около 0,2 г препарата (точная навеска) в 20 мл воды. Прибавляют 0,5 г йодида калия Р, 10 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР и 2 капли раствора метилового красного в этаноле ИР. Титруют раствором бромата калия (0,0167 моль/л) ТР до исчезновения окраски. Прибавляют 0,5 г йодида калия Р, закрывают колбу и оставляют стоять на 5 мин. Титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л) ТР и прибавляют 2 мл раствора крахмала ИР, когда раствор приобретет светло-желтую окраску. Каждый миллилитр раствора бромата калия (0,0167 моль/л)ТР соответствует24,90мг (СгоНг^гСЬЬ-•HsS04. Выражают результаты проведенного выше определения в процентах. Разность между ними не должна быть более 10%.
Количественное определение. Растворяют около 0,20 г препарата (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1, прибавляют 20 мл уксусного ангидрида Р и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, как описано в разделе «Неводное титрование», метод А (т. 1, с. 149). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 24,90 мг (С20H24N2O2)2-H2SO4-2H2O.

Posted on at 7:59 In Q | Комментарии RSS