Наша реклама

Поиск

Quinini hydrochloride

Posted 6/17/2009 в 7:56:43 ДП

ХИНИНА ГИДРОХЛОРИД
Молекулярная формула. C2oH24N202-HCl-2H20.

Относительная молекулярная масса. 396,9.

Химическое наименование. (8а, 9#)-6'-Метоксицинхонан-9-ола моногидрохлорид (соль) дигидрат; (8а, &R)-9-окси-6'-метокси-цинхонана гидрохлорид (1:1) (соль) дигидрат; per. № CAS 6119-47-7.

Описание. Шелковистые бесцветные кристаллы, часто сгруппит рованные в сростки; без запаха.
Растворимость. Растворим в воде; легко растворим в этаноле (~750 г/л)ИР; очень мало растворим в эфире Р.
Категория. Противомалярийное средство.
Хранение. Хинина гидрохлорид следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Хинина гидрохлорид имеет очень горький вкус; он легко растворим в хлороформе Р с образованием мутного раствора.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Хинина гидрохлорид содержит не менее 98,5 и не более 101,0% C20H24N2O2• НС1 в пересчете на сумму алкалоидов и на высушенное вещество.
Подлинность
A. Растворяют 0,1 г препарата в 2,5 мл воды; раствор не флуоресцирует. Разводят 0,5 мл этого раствора до 100 мл водой и прибавляют 2 капли серной кислоты (~100 г/л)ИР; появляется интенсивная синяя флуоресценция.
Б. К 5 мл раствора препарата с концентрацией 1 мг/мл прибавляют 2—3 капли раствора брома ИР1 и 5 капель аммиака (— 100 г/л) ИР; появляется яркое зеленое окрашивание.
B. Раствор препарата с концентрацией 10 мг/мл дает характерную для хлоридов реакцию Б, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 127).
Удельное оптическое вращение. Используют раствор препарата в соляной кислоте (0,1 моль/л) ТР с концентрацией 20 мг/мл и пересчитывают результат на высушенное вещество; Ыс20°с = =от— 240 до — 258 °С.
Барий. К 15 мл раствора препарата с концентрацией 0,3 г/мл прибавляют 1 мл серной кислоты (—100 г/л)ИР; раствор остается прозрачным в течение не менее 15 мин.
Сульфаты. Растворяют 0,5 г препарата в 20 мл воды и далее поступают, как описано в разделе «Испытание на сульфаты» (т. 1, с. 133); содержание сульфатов не более 1 мг/г.
Прозрачность и окраска раствора. Раствор 0,10 г в 10 мл воды прозрачный и бесцветный.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря составляет не менее 60 и не более 100 мг/г.
рН раствора. рН раствора препарата в воде, свободной от углекислоты, Р с концентрацией 10 мг/мл 6,0—7,0.
Посторонние алкалоиды хинной коры. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 20 объемов толуола Р, 12 объемов эфира Р и 5 объемов диэтиламина Р. Наносят отдельно на пластинку по 4 мкл каждого из двух растворов в метаноле Р, содержащих: (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,25 мг цинхонидина Р в 1 мл. Вынимают пластинку из хро-матографической камеры, нагревают при 105 °С в течение 30 мин, дают охладиться, опрыскивают раствором йодплатина-та калия ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете. Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б.
Предельное содержание дигидрохинина. Растворяют около 0,2 г препарата (точная навеска) в 20 мл воды. Прибавляют 0,5 г йодида калия Р, 10 мл соляной кислоты (~70г/л)ИР и 2 капли раствора метилового красного в этаноле ИР. Титруют раствором бромата калия (0,0167 моль/л)ТР до исчезновения окраски. Прибавляют 0,5 г йодида калия Р, закрывают колбу и оставляют стоять на 5 мин. Титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л) ТР и прибавляют 2 мл раствора крахмала ИР, когда раствор приобретает светло-желтую окраску. Каждый миллилитр раствора бромата калия (0,0167 моль/л)ТР соответствует 18,04 мг С2оН24^02-НС1. Выражают результаты проведенного выше определения и количественного определения в .процентах. Разность между ними не должна быть более 10%.
Количественное определение. Растворяют около 0,35 г препарата (точная навеска) в 50 мл ледяной уксусной кислоты Р1, прибавляют 20 мл уксусного ангидрида Р, 10 мл раствора ацетата ртути в уксусной кислоте ИР и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, как описано в разделе «Неводное титрование», метод А (т. 1, с. 149). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 18,04 мг C2oH24N202-HCl.

Posted on at 7:56 In Q | Комментарии RSS