Наша реклама

Поиск

Pyridostigmini bromidum

Posted 6/16/2009 в 7:35:52 ДП

ПИРИДОСТИГМИНА БРОМИД
Молекулярная формула. C9H13BrN2O2.

Относительная молекулярная масса. 261,1.

Химическое наименование. З-Окси-1-метилпиридиния бромид диметилкарбамат: 3- [1[ (диметиламино) карбонил] окси] -1 -метил-пиридиния бромид; per. № CAS 101-26-8.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок; запах приятный, характерный.
Растворимость. Растворим менее чем в 1 части воды и этанола (~750 г/л) ИР; легко растворим в хлороформе Р; практически нерастворим в эфире Р.
Категория. Холинергическое средство.
Хранение. Пиридостигмина бромид следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Пиридостигмина бромид расплывается на воздухе.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Пиридостигмина бромид содержит не менее 98,5 и не более 101,0% СдН^ВгЫгОг в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
A. Спектр поглощения раствора препарата с концентрацией 25 мкг/мл в области от 230 до 350 нм имеет максимум при 270 нм; поглощение раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при этой длине волны 0,46 (для измерения предпочтительно использовать кювету с толщиной слоя 2 см и сделать пересчет на поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см).
Б. См. испытание, описанное ниже в рубрике «Посторонние примеси». Основное пятно, полученное с раствором Б, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором В.
B. К 0,1 г препарата прибавляют 0,6 мл раствора гидроокиси натрия (~80 г/л)ИР; появляется оранжевое окрашивание. Нагревают раствор; окрашивание изменяется на желтое и выделяются пары, окрашивающие влажную красную лакмусовую бумагу в синий цвет.
Г. Раствор препарата с концентрацией 20 мг/мл дает характерную для бромидов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 127).
Температурный интервал плавления. 153—156 °С.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С и пониженном давлении (не превышающем 6,0 кПа, или около 5 мм рт. ст.); потеря составляет не более 20 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 67 объемов воды, 30 объемов метанола Р и 3 объемов диэтиламина Р. Наносят отдельно на пластинку по 10 мкл каждого из трех растворов, содержащих: (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,10 мг испытуемого ве-
щества в 1 мл и (В) 0,10 мг стандартного образца пиридостигмина бромида СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматогра-фической камеры, дают ей высохнуть в токе теплого воздуха, опрыскивают раствором нитроанилина ИР2, а затем раствором гидроокиси натрия (0,1 моль/л) ТР. Вновь высушивают пластинку в токе теплого воздуха, опрыскивают раствором йодвисмутата калия ИР2 и оценивают хроматограмму в дневном свете. Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,5 г препарата (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1, прибавляют 10 мл раствора ацетата ртути в ледяной уксусной кислоте ИР и 2 капли раствора хинальдинового красного в этаноле ИР в качестве индикатора и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, как описано в разделе «Неводное титрование», метод А (т. 1, с. 149). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л)ТР соответствует 26,11 мг С9H13BrN2O2

Posted on at 7:35 In P | Комментарии RSS