Наша реклама

Поиск

Propylthiouracilum

Posted 6/16/2009 в 7:34:31 ДП

ПРОПИЛТИОУРАЦИЛ
Молекулярная формула. C7H1oN2OS.

Относительная молекулярная масса. 170,2.

Химическое наименование. 6-Пропил-2-тиоурацил;2,3-дигидро-6-пропил-2-тиоксо-4 (\Н) -пиримидинон; 6-пропил-2-тио-2,4 (\Н, ЗЯ)-пиримидиндион; per. № CAS 51-52-5.
Описание. Бесцветные или слегка кремоватые кристаллы, белый, или кремоватый кристаллический порошок; без запаха.
Растворимость. Очень мало растворим в воде; умеренно растворим в этаноле (~750 г/л)ИР; мало растворим в хлороформе Р и эфире Р.
Категория. Антитиреоидное средство.
Хранение. Пропилтиоурацил следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Пропилтиоурацил имеет горький вкус.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Пропилтиоурацил содержит не менее 98,0 и не более 100,5% C7Hi0N2OS в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б, В и Г.
A. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофо-тометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру сравнения пропил-тиоурацила.
Б. Растворяют 0,05 г препарата в 5 мл кипящей воды и к горячему раствору прибавляют свежеприготовленный раствор 20 мг гидрохлорида гидроксиламина Р и 0,04 г безводного карбоната натрия Р в 5 мл воды, к которому прибавлены 0,4 мл раствора нитропруссида натрия (45 г/л)ИР; появляется зеленовато-синее окрашивание.
B. К 25 мг препарата прибавляют по каплям раствор брома ИР1 до полного растворения вещества. Нагревают до исчезновения окраски, охлаждают и прибавляют 10 мл раствора гидроокиси бария (15 г/л)ИР; образуется белый осадок (отличие от тиоурацила, который дает белый осадок, переходящий в пурпурный в течение 1 мин).
Г. Температура плавления около 220 °С.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г для приготовления испытуемого раствора, как описано в разделе «Испытание на тяжелые металлы», методика 3 (т. 1, с. 136); определяют содержание тяжелых металлов методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря составляет не более 5,0 мг/г.
Тиомочевина. Кипятят 0,50 г препарата с 50 мл воды с обратным холодильником до растворения вещества и разводят 5 мл горячего раствора водой до 50 мл. Помещают 10 мл этого раствора в пробирку и прибавляют в нее 1 мл раствора тиомоче-вины (0,1 г/л) ИР. Охлаждают оставшийся горячий раствор, фильтруют и помещают 10 мл фильтрата во вторую пробирку, которая служит раствором сравнения. В каждую пробирку прибавляют по 0,5 г ацетата натрия Р и 5 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР и нагревают на водяной бане в течение 5 мин. Окрашивание, полученное в испытуемом растворе, при рассмотрении в проходящем свете на белом фоне, не должно быть более интенсивным, чем окрашивание раствора сравнения; сравнение проводят методом, описанным в разделе «Окраска жидкостей» (т. 1, с. 57).
Количественное определение. Переносят около 0,3 г препарата (точная навеска) в колбу емкостью 500 мл и прибавляют 30 мл воды. Прибавляют из бюретки 30 мл раствора гидроокиси натрия (0,1 моль/л) ТР, нагревают до кипения и встряхивают колбу до полного растворения вещества. Смывают любые частицы со стенок колбы при помощи небольшого количества воды, затем при перемешивании прибавляют около 50 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР и осторожно кипятят в течение 5 мин. Прибавляют 1—2 мл раствора бромтимолового синего в этаноле ИР и продолжают титровать раствором гидроокиси натрия (0,1 моль/л)ТР до получения устойчивого сине-зеленого окрашивания. Каждый миллилитр раствора гидроокиси натрия (0,1 моль/л)ТР соответствует 8,51 мг C7Hi0N2OS.

Posted on at 7:34 In P | Комментарии RSS