Наша реклама

Поиск

Progesteronum

Posted 6/16/2009 в 7:32:21 ДП

ПРОГЕСТЕРОН
Молекулярная формула. C21H3oO2.

Относительная молекулярная масса. 314,5.

Химическое наименование. Преги-4-ен-3,20-дион; per. № CAS 57-83-0.
Описание. Бесцветные кристаллы, белый или слегка желтовато-белый кристаллический порошок; без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; растворим в 8 частях этанола (~750 г/л) ИР.
Категория. Прогестоген стероидного строения.
Хранение. Прогестерон следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Прогестерон может существовать в виде двух полиморфных форм, одна из которых плавится при 130 °С, другая — при 121 °С.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Прогестерон содержит не менее 97,0 и не более 102,0% С21Н30О2 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо испытание А, либо испытание Б. А. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофо-тометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом прогестерона СО, или спектру сравнения прогестерона. Если спектр, полученный с испытуемым веществом в твердой фазе, не соответствует спектру, полученному со стандартным образцом, сравнивают спектры растворов в хлороформе Р с концентрацией 30 мг/мл и используют кювету с толщиной слоя 0,2 мм.
Б. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента кизельгур Р1 и импрегнируя пластинку в смеси 10 объемов про-пиленгликоля Р и 90 объемов ацетона Р путем погружения ее на 5 мм ниже поверхности жидкости. Когда фронт растворителя пройдет не менее 16 см, вынимают пластинку из хроматографической камеры и оставляют ее при комнатной температуре до полного удаления растворителя. Используют импрег-нированную пластинку в пределах 2 ч с момента приготовления, проводя хроматографирование в том же направлении, что и импрегнирование. В качестве подвижной фазы используют смесь 50 объемов циклогексана Р _и 50 объемов петролейного эфира Р. Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из двух растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих: (А) 1,0 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 1,0 мг стандартного образца прогестерона СО в 1 мл. Проводят хроматографирование до прохождения фронта растворителя на 15 см. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе до удаления растворителей, нагревают при 120 °С в течение 15 мин, опрыскивают раствором 4-толуолсульфоновой кислоты в этаноле ИР и затем нагревают при 120 °С в течение 10 мин. Дают охладиться и оценивают хроматограмму в дневном свете и в ультрафиолетовом свете (365 нм). Основное пятно, полученное с раствором А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором Б.
Удельное оптическое вращение. Используют раствор препарата в безводном этаноле Р с концентрацией 10 мг/мл; [)а]о20°с = = от +186 до +196°.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря составляет не более 5,0 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 2 частей хлороформа Р и 1 части этилацетата Р. Наносят отдельно на пластинку по 10 мкл каждого из двух растворов в смеси 1 объема этанола (~750 г/л) ИР и 1 объема хлороформа Р, содержащих: (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,10 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе до удаления растворителей и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б.
Количественное определение. Растворяют около 20 мг препарата (точная навеска) в достаточном количестве метанола Р до получения 100 мл раствора; разводят 5,0 мл этого раство-раа до 100 мл тем же растворителем. Измеряют поглощение этого разведенного раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 240 нм. Рассчитывают содержание С21Н30О2 в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом прогестерона СО, который исследуют одновременно аналогичным образом. Поглощение раствора стандартного образца в правильно откалиброванном спектрофотометре должно составлять 0,54±0,03.

Posted on at 7:32 In P | Комментарии RSS