Наша реклама

Поиск

Procainamidi hydrochloridum

Posted 6/16/2009 в 7:29:59 ДП

ПРОКАИНАМИДА ГИДРОХЛОРИД
Молекулярная формула. C13H21N3O-HCl.

Относительная молекулярная масса. 271,8.

Химическое наименование. п-Амино-Л^-:[2-(диэтиламино)этил] бензамида моногидрохлорид; 4-амино-Л^[2-(диэтиламино)этил] бензамида моногидрохлорид; per. № CAS 614-39-1.
Описание. Белый или желтовато-белый кристаллический порошок; без запаха.
Растворимость. Очень легко растворим в воде; легко растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; мало растворим в хлороформе Р; очень мало растворим в эфире Р.
Категория. Антиаритмическое средство.
Хранение. Прокаинамида гидрохлорид следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Прокаинамида гидрохлорид гигроскопичен. Даже в отсутствие света Прокаинамида гидрохлорид постепенно разрушается во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется при повышении температуры.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Прокаинамида гидрохлорид содержит не менее 98,0 и не более 101,0% Ci3H2iN30-HCl в пересчете на высушенное вещество. Подлинность
A. Растворяют 1 г препарата в 10 мл воды, прибавляют 10 мл раствора гидроокиси натрия (~200 г/л)ИР и обрабатывают 10 мл хлороформа Р. К извлечению прибавляют 10 мл толуола Р, высушивают над безводным сульфатом натрия Р и фильтруют. Смешивают фильтрат с 5 мл безводного пиридина Р, прибавляют по каплям 1 мл бензоилхлорида Р, нагревают на водяной бане в течение 30 мин и выливают в смесь 50 мл воды и 50 мл раствора гидроокиси натрия (~200 г/л) ИР. Обрабатывают 10 мл эфира Р, промывают извлечение 20 мл воды, разводят 30 мл эфира Р и оставляют кристаллизоваться. Пе-рекристаллизовывают из этанола (~375 г/л) ИР; температура плавления около 185 °С (бензоилпрокаинамид).
Б. Растворяют 0,1 г препарата в 2 мл воды и прибавляют 2 мл раствора ферроцианида калия (45 г/л) ИР. Для слабого под-кисления прибавляют несколько капель соляной кислоты (~70 г/л) ИР и нагревают; образуется светло-зеленый осадок.
B. Раствор препарата с концентрацией 0,05 г/мл дает характерную для хлоридов реакцию Б, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 129).
Температурный интервал плавления. 165—169 °С.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г препарата для приготовления испытуемого раствора, как описано в разделе «Испытания на тяжелые металлы», методика 3 (т. 1, с. 136); определяют содержание тяжелых металлов методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы
при 105 °С; потеря составляет не более 3,0 мг/г.
рН раствора. рН раствора препарата в воде, свободной от углекислоты, Р с концентрацией 0,10 г/мл 5,0—6,5.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 4 объемов 1-бутанола Р, 1 объема ледяной уксусной кислоты Р и 2 объемов воды. Наносят отдельно на пластинку по 2 мкл каждого из двух растворов в этаноле (~750 г/л) ИР, содержащих: (А) 50 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,25 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,25 г препарата (точная навеска) в 5 мл уксусного ангидрида Р и 15 мл ледяной уксусной кислоты Р1. Нагревают раствор до кипения. Прибавляют 20 мл диоксана Р и 20 мл раствора ацетата ртути в уксусной кислоте ИР и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, как описано в разделе «Неводное титрование», метод А (т. 1, с. 149). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л)ТР соответствует 27,18 мг C13H21N3O-HCl.

Posted on at 7:29 In P | Комментарии RSS