Наша реклама

Поиск

Prednisolonum

Posted 6/16/2009 в 7:22:36 ДП

ПРЕДНИЗОЛОН
Молекулярная формула. С21Н28О5.

Относительная молекулярная масса. 360,5.

Химическое наименование, lip, 17,21-Триоксипрегна-1,4-диен-3,20-дион; per. № CAS 50-24-8.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок; без запаха.
Растворимость. Растворим в 1300 частях воды и 30 частях безводного этанола Р; растворим в метаноле Р и диоксане Р.
Категория. Адренокортикостероид.
Хранение. Преднизолон следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Преднизолон гигроскопичен; он имеет температуру плавления около 230 °С, при плавлении разлагается.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Преднизолон содержит не менее 97,0 и не более 102,0% C2iH2805 в пересчете на высушенное вещество.
ПРЕДНИЗОЛОН 253
Подлинность
# Можно применять либо испытание А, либо испытание Б. А. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофо-тометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом преднизолона СО, или спектру сравнения преднизолона.
Б. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента кизельгур Р1 и импрегнируя пластинку смесью 10 объемов формамида Р и 90 объемов ацетона Р путем погружения ее на 5 мм ниже поверхности жидкости. После того как фронт растворителя пройдет не менее 16 см, вынимают пластинку из хроматографической камеры и оставляют стоять при комнатной температуре до полного удаления растворителя. Используют импрегнированную пластинку в пределах 2 ч с момента приготовления, проводят хроматографирование в том же направлении, что и импрегнирование. В качестве подвижной фазы используют хлороформ Р. Наносят отдельно на пластинку по 2 мкл каждого из двух растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих: (А) 2,5 мг испытуемого вещества в 1 мл (Б) 2,5 мг стандартного образца преднизолона СО в 1 мл. Проводят хроматографирование до прохождения фронта растворителя на 15 см. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе до удаления растворителей, нагревают при 120 °С в течение 15 мин, опрыскиваают раствором серной кислоты в этаноле ИР и затем нагревают при 120 °С в течение 10 мин. Дают остыть и оценивают хроматограмму в дневном свете и в ультрафиолетовом свете (365 нм). Основное пятно, полученное с раствором А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором Б.
Удельное оптическое вращение. Используют раствор препарата в диоксане Р с концентрацией 10 мг/мл; i[|a]D20°c = OT -(-96 до +103°.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря составляет не более 10 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 77 объемов дихлорметана Р, 15 объемов эфира Р,
8 объемов метанола Р и 1,2 объема воды. Наносят отдельно на пластинку по 1 мкл каждого из двух растворов в смеси
9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих:
(А) 15 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,30 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографи-ческой камеры, дают ей высохнуть на воздухе до удаления растворителей и нагревают при 105 °С в течение 10 мин; охлаждают и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б.
Количественное определение. Растворяют около 20 мг препарата (точная навеска) в достаточном количестве этанола (~750 г/л) ИР до получения 100 мл раствора; разводят 5,0 мл этого раствора до 100 мл тем же растворителем. Измеряют поглощение этого разведенного раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме 242 нм. Рассчитывают содержание C2iH2805 в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом преднизолона СО, который исследуют одновременно аналогичных образом. Поглощение раствора стандартного образца в правильно откалиброванном спектрофотометре должно составлять 0,44±0,02 (для измерения предпочтительно использовать кювету с толщиной слоя 2 см и сделать пересчет на поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см).

Posted on at 7:22 In P | Комментарии RSS