Наша реклама

Поиск

Piperazini citras

Posted 6/16/2009 в 7:21:35 ДП

ПИПЕРАЗИНА ЦИТРАТ
Молекулярная формула. (С4Н10N2)3-2СбН8О7 или С24H46N6O14 (безводный).
Относительная молекулярная масса. 642,7 (безводный).
Химическое наименование. Пиперазин 2-окси-1,2,3-пропантри-карбоксилат (3:2); гексагидро-1,4-диазина цитрат (3:2); per. JMbCAS 144-29-6 (безводный).
Описание. Тонкий, белый, гранулированный порошок; почти без запаха.
Растворимость. Растворим в 1,5 части воды; практически нерастворим в этаноле (~750 г/л) ИР и эфире Р.
Категория. Противоглистное средство.
Хранение. Пиперазина цитрат следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Пиперазина цитрат содержит различное количество кристаллизационной воды.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Пиперазина цитрат содержит не менее 98,0 и не более 101,0% (C4HioN2)3-2C6H807 в пересчете на безводное вещество.
Подлинность
А. Растворяют 0,1 г препарата в 5 мл воды, прибавляют 0,5 г гидрокарбоната натрия Р, 0,5 мл свежеприготовленного раствора феррицианида калия (50 г/л) ИР и 0,1 мл ртути Р. Энергично встряхивают в течение 1 мин и оставляют стоять на .20 мин; медленно появляется красноватое окрашивание.
Б. Раствор препарата с концентрацией 20 мг/мл дает характерную реакцию А на цитраты, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 129).
В. Температура плавления после высушивания при 105 °С около 185 °С.
Г. Растворяют 0,2 г препарата в 5 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР и прибавляют 0,5 г нитрита натрия Р. Охлаждают во льду в течение 15 мин, потирают стенки пробирки, если необходимо, для начала кристаллизации, фильтруют, промывают 10 мл ледяной воды и высушивают осадок при 105 °С;. температура плавления около 158 °С (Af,yV'-AHHHTpo3onHnepa-зин).
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г препарата для приготовления испытуемого раствора, как описано в разделе «Испытание на тяжелые металлы», методика 1 (т. 1, с. 136); определяют содержание тяжелых металлов методом А (т. 1, с. 137) ^ не более 20 мкг/г.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Вода. Определяют, как описано в разделе «Определение воды методом Карла Фишера», метод А (т. 1, с. 154), используя около 0,2 г веществаа; содержание воды не менее 0,10 и не более 0,15 г/г.
рН раствора. рН раствора препарата с концентрацией 0,05 г/мл 5,6—6,0.
Первичные амины. Для приготовления испытуемого раствора растворяют 0,25 г препарата в достаточном количестве воды до получения 50 мл. Переносят 0,5 мл этого раствора в пробирку. Отдельно во вторую пробирку вносят 0,5 мл раствора* содержащего этилендиамин Р в концентрации 10 мкг/мл и служащего в качестве раствора сравнения. В обе пробирки прибавляют по 0,5 мл этанола (~750 г/л) ИР, 1 мл раствора ди-этокситетрагидрофурана в уксусной кислоте ИР, нагревают на водяной бане при 80 °С в течение 30 мин, охлаждают во льду и прибавляют 3 мл раствора 4-диметиламинобензальдегида ИР4. Через 7—10 мин после прибавления последнего реактива измеряют поглощение при 570 нм против контрольной кюветы, содержащей реактивы, приготовленные аналогичным образом.. Поглощение испытуемого раствора не должно быть более интенсивным, чем поглощение раствора сравнения.
Количественное определение. Растворяют около 0,20 г препарата (точная навеска) в 3,5 мл серной кислоты (0,5 моль/л) ТР" и 10 мл воды; прибавляют 100 мл раствора тринитрофенола (7 г/л) ИР, нагревают на водяной бане в течение 15 мин и оставляют стоять на 1 ч. Фильтруют, промывают остаток последовательными порциями раствора тринитрофенола (7 г/л)ИР), используя каждый раз порцию 10 мл, до отрицательной реакции на сульфаты. Наконец, промывают безводным этанолом Р и высушивают остаток до постоянной массы при 105 °С. Каждый грамм остатка соответствует 393 5 мг (C4H10N2)3-2C6H8O7.

Posted on at 7:21 In P | Комментарии RSS