Наша реклама

Поиск

Piperazini adipas

Posted 6/16/2009 в 7:20:06 ДП

ПИПЕРАЗИНА АДИПИНАТ
Молекулярная формула. C4H10N2-C6H10O4 или C10H2oN204.

Относительная молекулярная масса. 232,3.

Химическое наименование. Пиперазина гександиоат (1-1)- гек-сагидро-1,4-диазина адипинат (1:1); per. № CAS 142-88-1.
Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок; без запаха.
Растворимость Растворим в воде; практически нерастворим в
этаноле (-750 г/л) ИР, эфире Р и хлороформе Р.
Категория. Противоглистное средство.
Хранение. Пиперазина адипинат следует хранить в хорошо уку-
поренной таре.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Пиперазина адипинат содержит не менее 98,0 и не более 101,0% C4Hi0N2-C6Hio04 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
А. Растворяют 0,1 г препарата в 5 мл воды, прибавляют 0,5 г гидрокарбоната натрия Р, 0,5 мл свежеприготовленного раствора феррицианида калия (50 г/л) ИР и 0,1 мл ртути Р. Энергично встряхивают в течение 1 мин и оставляют стоять на 20 мин; медленно появляется красноватое окрашивание. Б. Растворяют 0,5 г препарата в 10 мл воды и прибавляют 5 мл соляной кислоты (~250 г/л) ИР. Обрабатывают три раза эфиром Р, используя каждый раз по 10 мл, и сохраняют водный слой для испытания В. Выпаривают эфирные извлечения досуха^и высушивают при 105 °С; температура плавления около 152°С (адипиновая кислота).
В. Осторожно нагревают водный слой, полученный при испытании Б, для удаления растворенного эфира. Охлаждают, прибавляют 0,5 г нитрита натрия Р. Нагревают до кипения и охлаждают во льду в течение 15 мин, потирая, если необходимо, для начала кристаллизации. Фильтруют, промывают 10 мл ледяной воды и высушивают осадок при 105 °С; температура, плавления около 158 °С (А/^'-динитрозопиперазин).
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г препарата для приготовления испытуемого раствора, как описано в разделе «Испытание на тяжелые металлы», методика 1 (т. 1, с. 136); определяют содержание тяжелых металлов методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы; при 105 °С; потеря составляет не более 5,0 мг/г.
рН раствора. рН раствора препарата ? концентрацией 0,05 г/мл: 5,0—6,0.
Первичные амины. Для приготовления испытуемого раствора: растворяют 0,25 г препарата в достаточном количестве воды до получения 50 мл. Переносят 0,5 мл этого раствора в пробирку. Отдельно во вторую пробирку вносят 0,5 мл раствора, содержащего этилендиамин Р в концентрации 10 мкг/мл и служащего в качестве раствора сравнения. В обе пробирки прибавляют по 0,5 мл этанола ( — 750 г/л) ИР, 1 мл раствора ди-этокситетрагидрофурана в уксусной кислоте ИР, нагревают на водяной бане при 80 °С в течение 30 мин, охлаждают во льду и прибавляют 3 мл раствора 4-диметиламинобензальдегида ИР4. Через 7—10 мин после прибавления последнего реактива измеряют поглощение при 570 нм против контрольной кюветы, содержащей реактивы, приготовленные аналогичным образом. Поглощение испытуемого раствора не должно быть более интенсивным, чем поглощение раствора сравнения.
Количественное определение. Растворяют около 0,20 г препарата (точная навеска) в 3,5 мл серной кислоты (0,5 моль/л) ТР' и 10 мл воды; прибавляют 100 мл раствора тринитрофенола (7 г/л) ИР, нагревают на водяной бане в течение 15 мин и оставляют стоять на 1 ч. Фильтруют, промывают остаток последовательными порциями раствора тринитрофенола (7 г/л)ИР, используя каждый раз порцию 10 мл, до отрицательной реакции на сульфаты. Наконец, промывают безводным этанолом Р и высушивают- остаток до постоянной массы при 105 °С. Каждый грамм остатка . соответствует 426,8 иг C4HioN2-CeHio04.

Posted on at 7:20 In P | Комментарии RSS