Наша реклама

Поиск

Phenoxymethylpenicillinum kalicum

Posted 6/16/2009 в 7:05:45 ДП

ФЕНОКСИМЕТИЛПЕНИЦИЛЛИН КАЛИИ
Молекулярная формула. CI6H17KN2O5S.
Относительная молекулярная масса. 388,5.
Химическое наименование. Калий (25, 5R, 6R) -3,6-диметил-7-оксо-6- (2-феноксиацетамидо) -4-тиа-1 -азабицикло i [3.2.0] гептан-2-карбоксилат; калий [2S-(2сс, 5а, 6|3)]-3,3-диметил-7-оксо-6-[(феноксиацетил) амино]-4-тиа-1-азабицикло [3.2.0]гептан-2-
карбоксилат; per. № CAS 132-98-9.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок; без запаха или с легким характерным запахом.
Растворимость. Растворим в 1,5 части воды; практически нерастворим в хлороформе Р и эфире Р.
Категория. Антибиотик.
Хранение. Феноксиметилпенициллин калий следует хранить в плотной укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Даже в отсутствие света Феноксиметилпенициллин калий постепенно разрушается во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется при повышении температуры.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Феноксиметилпенициллин калий содержит не менее 95,0 и не более 102,0% Ci6Hi7KN205S в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
О Можно применять либо испытания А и Г, либо испытания Б, В и Г.
A. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофо-тометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом феноксиметилпенициллина калия СО, или спектру сравнения феноксиметилпенициллина калия.
Б. К 2 мг препарата в пробирке прибавляют 1 каплю воды и 2 мл серной кислоты (~1760 г/л) ИР и перемешивают; раствор бесцветный. Погружают пробирку на 1 мин в водяную баню; раствор остается бесцветным.
B. Помещают 2 мг препарата в пробирку, прибавляют 1 каплю воды и 2 мл раствора формальдегида в серной кислоте ИР и перемешивают; появляется красное окрашивание. Погружают пробирку на 1 мин в водяную баню; появляется красно-коричневое окрашивание.
Г. Сжигают небольшое количество препарата, растворяют остаток в воде и фильтруют. К фильтрату прибавляют 2 мл раствора гидроокиси натрия (~80 г/л)ИР; полученный раствор дает характерную реакцию на калий, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 131).
Удельное оптическое вращение. Используют раствор препарата с концентрацией 10 мг/мл и пересчитывают на высушенное вещество; [а\ъ™°° =от +215 до +235°С.
Прозрачность раствора. Раствор 0,2 г препарата в 10 мл имеет очень легкую опалесценцию.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря составляет не более 15 мг/г.
рН раствора. рН раствора препарата в воде, свободной от углекислоты, Р с концентрацией 5,0 мг/мл 5,0—7,5. и-Оксифеноксиметилпенициллин. Растворяют около 0,11 г препарата (точная навеска) в достаточном количестве раствора гидроокиси натрия (0,1 моль/л) ТР до получения 100 мл раствора. Измеряют поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме 306 нм; оно должно составлять не более 0,36 (для измерения предпочтительно использовать кювету с толщиной слоя 2 см и сделать пересчет на поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см).
Диапазон поглощения в ультрафиолетовой области. Разводят 20 мл раствора, полученного при испытании на я-оксифенокси-метилпенициллин, до 100 мл раствором гидроокиси натрия (0,1 моль/л) ТР. Измеряют поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме 274 нм; оно должно составлять не менее 0,56 и не более 0,62.
Количественное определение. Растворяют около 50 мг препарата (точная навеска) в достаточном количестве воды до получения 1000 мл раствора. Переносят две аликвоты этого раствора, по 2 мл каждая, в две отдельные пробирки с притертой пробкой. В одну пробирку прибавляют 10,0 мл раствора ими-дазола и хлорида ртути ИР, перемешивают, закрывают пробирку и помещают ее в водяную баню при 60 °С точно на 25 мин. Быстро охлаждают пробирку до 20°С (раствор А). Во вторую пробирку прибавляют 10 мл воды и перемешивают (раствор Б).
Без задержки измеряют поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 325 нм против контрольной кюветы, содержащей смесь 2,0 мл воды и 10,0 мл раствора имидазола и хлорида ртути ИР для раствора А и воду для раствора Б.
Из разности между поглощением раствора А и поглощением раствора Б рассчитывают содержание C16H17KN2O5S в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом феноксиметилпенициллина калия СО, который исследуют одновременно аналогичным образом. Поглощение раствора стандартного образца в правильно откалиброванном спектрофотометре должно составлять 0,63+0,03.

Posted on at 7:05 In P | Комментарии RSS