Наша реклама

Поиск

Phenoxymethylpenicillinum calcicum

Posted 6/16/2009 в 7:04:33 ДП

ФЕНОКСИМЕТИЛПЕНИЦИЛЛИН КАЛЬЦИЙ
Молекулярная формула. (C16H17N2O5S)2Ca-2H2O или C32H34CaN4O1oS2-2H20.
Относительная молекулярная масса. 774,9.
Химическое наименование. Кальций 6hc[(2S, 5R, 6R)-3-3-диме-тил-7-оксо-6- (2-феноксиацетамидо)-4-тиа- 1-азабицикло [3.2.0] гептан-2-карбоксилат]дигидрат; кальций бис [[25-(2а, 5а, бр] 3,3-диметил-7-оксо-6-![ (феноксиацетил)амино] -4-тиа-1-азаби-цикло'[3.2.0] гептан-2-карбоксилат]дигидрат; per. № CAS 73368-74-8.
Описание. Белый, тонкий, кристаллический порошок; без запаха или с легким характерным запахом. Растворимость. Медленно растворим в 120 частях воды. Категория. Антибиотик.
Хранение. Феноксиметилпенициллин кальций следует хранить в хорошо укупоренной таре.
Дополнительная информация. Даже в отсутствие света Феноксиметилпенициллин кальций постепенно разрушается во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется при повышении температуры.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Феноксиметилпенициллин кальций содержит не менее 95,0 и не более 102,0% (QeH^NsOsSbCa в пересчете на безводное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо испытания А и Г, либо испытания Б, В и Г.
А. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофо-тометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом феноксиметилпенициллина кальция СО, или спектру сравнения феноксиметилпенициллина кальция.
Б. К 2 мг препарата в пробирке прибавляют 1 каплю воды и затем 2 мл серной кислоты (~1760 г/л)ИР и перемешивают; раствор бесцветный. Помещают пробирку в водяную баню на 1 мин; раствор остается бесцветным.
В. Помещают 2 мг препарата в пробирку, прибавляют 1 каплю воды в 2 мл раствора формальдегида в серной кислоте ИР и перемешивают; раствор приобретает красное окрашивание. Погружают пробирку на 1 мин в водяную баню; появляется красно-коричневое окрашивание.
Г. Сжигают небольшое количество препарата, растворяют остаток в соляной кислоте (~70 г/л) ИР и подщелачивают раствор аммиаком (~100 г/л)ИР; раствор дает характерные реакции на кальций, описанные в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 129).
Вода. Определяют, как описано в разделе «Определение воды методом Карла Фишера», метод А (т. 1, с. 154), используя около 0,2 г вещества; не более 50 мг/г.
рН раствора. рН раствора препарата в воде, свободной от углекислоты, Р с концентрацией 5,0 мг/мл 5,0—7,5.
n-Оксифеноксиметил пенициллин. Растворяют около 0,11 г препарата (точная навеска) в достаточном количестве раствора гидроокиси натрия (0,1 моль/л)ТР до получения 100 мл раствора. Измеряют поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме 306 нм; оно должно составлять не более 0,36 (для измерения предпочтительно использовать кювету с толщиной слоя 2 см и сделать пересчет на поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см).
Диапазон поглощения в ультрафиолетовой области. Разводят 20 мл раствора, полученного при испытании на п-оксифенок-симетилпенициллин, до 100 мл раствором гидроокиси натрия (0,1 моль/л) ТР. Измеряют поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме 274 нм; оно должно составлять не менее 0,56 и не более 0,62.
Количественное определение. Растворяют около 50 мг препарата (точная навеска) в достаточном количестве воды до получения 1000 мл раствора. Переносят две аликвоты этого раствора, по 2,0 мл каждая, в две отдельные пробирки с притертой пробкой. В одну пробирку прибавляют 10,0 мл раствора имидазола и хлорида ртути ИР, перемешивают, закрывают пробирку и помещают ее в водяную баню при 60 °С точно на
25 мин. Быстро охлаждают пробирку до 20°С (раствор А). Во вторую пробирку прибавляют 10 мл воды и перемешивают (раствор Б).
Без задержки измеряют поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 325 нм против контрольной кюветы, содержащей смесь 2,0 мл воды и 10,0 мл раствора имидазола и хлорида ртути ИР для раствора А и воду для раствора Б.
Из разности между поглощением раствора А и поглощением раствора Б рассчитывают содержание (CieH^^OsSbCa в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом феноксиметилпенициллина калия СО, который исследуют одновременно аналогичным образом. При этом учитывают, что каждый миллиграмм стандартного образца феноксиметилпенициллина калия СО (Ci6H17KN205S) соответствует 0,951 мг феноксиметилпенициллина кальция (Ci6Hi7N205S)2Ca. Поглощение раствора стандартного образца в правильно откалиб-рованном спектрофотометре должно составлять 0,63+0,03.

Posted on at 7:04 In P | Комментарии RSS