Наша реклама

Поиск

Phenobarbitalum natricum

Posted 6/16/2009 в 7:01:57 ДП

ФЕНОБАРБИТАЛ НАТРИИ
Молекулярная формула. C12H11N2NaO3

Относительная молекулярная масса. 254,2.

Химическое наименование. Натрий 5-этил-5-фенилбарбитурат; 5-этил-5-фенил-2,4,6-(1#, 3#, 5#)-пиримидинтриона мононатриевая соль; per. № CAS 57-30-7.
Описание. Белые кристаллические гранулы или белый кристаллический порошок; без запаха.
Растворимость. Легко растворим в воде; растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; практически нерастворим в эфире Р и хлороформе Р.
Категория. Снотворное, успокаивающее, противосудорожное средство.
Хранение. Фенобарбитал натрий следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия свс'а.
Дополнительная информация. Фенобарбитал натрий гигроскопичен. Даже в отсутствие света Фенобарбитал натрий постепенно разрушается во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется при повышении температуры.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Фенобарбитал натрий содержит не менее 98,0 и не более 101,0% С^НцЫгЫаОз в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
# Можно применять либо испытания А и Г, либо испытания Б, В и Г.
A. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофо-тометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру сравнения фенобарбитала натрия.
Б. Растворяют 0,2 г препарата в 10 мл воды и прибавляют 2 мл соляной кислоты (<~70 г/л)ИР; образуется белый кристаллический порошок. Промывают осадок водой до отрицательной реакции на хлориды и высушивают при 105 °С; температура плавления около 175°С (фенобарбитал). Сохраняют осадок для испытания В.
B. Растворяют 20 мг осадка, полученного при испытании Б, в 5 мл этанола (<~750 г/л) ИР, прибавляют 1 каплю раствора хлорида кобальта ИР и 1 каплю аммиака (~100 г/л)ИР; появляется фиолетовое окрашивание.
Г. Дает характерные реакции на натрий, описанные в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 131). Если используют реакцию Б, готовят раствор препарата с концентрацией 20 мг/мл.
Прозрачность и окраска раствора. Раствор 1,0 г препарата в 10 мл воды, свободной от углекислоты, Р сохраняется прозрачным и бесцветным в течение 15 мин.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 140 °С; потеря составляет не более 70 мг/г.
рН раствора. рН раствора препарата в воде, свободной от углекислоты, Р с концентрацией 0,10 г/мл 9,0—10,8.
Нейтральные и основные примеси. Растворяют 1,0 г препарата в смеси 5 мл раствора гидроокиси натрия (~80 г/л) ИР и 10 мл воды и встряхивают в течение 1 мин с 25 мл эфира Р.
Промывают эфирный слой три раза, каждый раз 5 мл воды, выпаривают эфир и сушат остаток при 105 °С в течение 1 ч; остаток весит не более 3,0 мг.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 45), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 80 объемов хлороформа Р, 15 объемов этанола (~750 г/л) ИР и 5 объемов аммиака (<~260 г/л) ИР. Наносят отдельно на пластинку по 10 мкл каждого из двух растворов в этаноле (~750 г/л) ИР, содержащих: (А) 10 мг испытуемого вещества в I мл и (Б) 0,20 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,5 г препарата (точная навеска) в 15 мл воды, прибавляют 5 мл раствора соляной кислоты (2 моль/л) ТР и обрабатывают 50 мл эфира Р, а затем последовательными порциями, каждая по 25 мл, эфира Р до полного извлечения. Промывают объединенные извлечения дважды водой, используя каждый раз по 5 мл. Прибавляют эфирные извлечения к основному эфирному извлечению, выпаривают до небольшего объема, прибавляют 2 мл безводного этанола Р, выпаривают досуха и высушивают остаток до постоянной массы при 105 °С. Каждый грамм остатка соответствует 1,095 г C12H11N2NaO3.

Posted on at 7:01 In P | Комментарии RSS