Наша реклама

Поиск

Phenobarbitalum

Posted 6/16/2009 в 6:59:35 ДП

ФЕНОБАРБИТАЛ
Молекулярная формула. C12H12N2O3.

Относительная молекулярная масса. 232,2.

Химическое наименование. 5-Этил-5-фенилбарбитуровая кислота; 5-этил-5-фенил-2,4,6-(1Я, SH, 5Я)-пиридинтрион; per. № CAS 50-06-6.
Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок; без запаха.
Растворимость. Растворим примерно в 1100 частях воды, примерно в 10 частях этанола (~750 г/л) ИР, примерно в 15 частях эфира Р и примерно в 40 частях хлороформа Р. Категория. Снотворное, успокаивающее, противосудорожное средство.
Хранение. Фенобарбитал следует хранить в хорошо укупоренной таре.
Дополнительная информация. Фенобарбитал может проявлять полиморфизм.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Фенобарбитал содержит не менее 98,0 и не более 101,0% C12H12N2O3 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо только испытание А, либо все три испытания — Б, В и Г.
А. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофо-тометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру сравнения фенобарбитала.
Б. Растворяют 20 мг препарата в 5 мл этанола (~750 г/л) ИР, прибавляют 1 каплю раствора хлорида кобальта ИР и 1 каплю аммиака (~100 г/л)ИР; появляется фиолетовое окрашивание.
В. Встряхивают в течение 3 мин 0,1 г препарата с 4 мл раствора гидроокиси натрия (0,1 моль/л) ТР и 1 мл воды. Фильтруют и к 2 мл фильтрата прибавляют 4 капли раствора хлорида ртути (65 г/л)ИР; образуется белый осадок, который растворяется при добавлении 5 мл аммиака (~100 г/л) ИР.
Г. Растворяют 0,1 г препарата в 2 мл серной кислоты (~1760 г/л) ИР; прибавляют около 10 мг нитрита натрия Р и нагревают на водяной бане в течение 10 мин; появляется оранжево-желтое окрашивание с коричневым оттенком.
Температурный интервал плавления. 174—178 °С.
Раствор в щелочи. Растворяют 1,0 г препарата в 4,0 мл раствора гидроокиси натрия (~80 г/л) ИР и прибавляют 6,0 мл воды; раствор прозрачный и бесцветный.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря составляет не более 10 мг/г.
Кислотность. Кипятят 1,0 г препарата с 50 мл воды в течение 2 мин, доводят объем до 50 мл и фильтруют. К 10 мл фильтрата прибавляют 0,15 мл раствора метилового красного в этаноле ИР; для достижения средней точки перехода окраски индикатора (оранжевая) требуется не более 0,1 мл раствора гидроокиси натрия (0,1 моль/л) ТР.
Фенилбарбитуровая кислота. Кипятят 1,0 г препарата с 5 мл этанола (~750 г/л) ИР в течение 3 мин с обратным холодильником; получается прозрачный раствор.
Нейтральные и основные примеси. Растворяют 1,0 г препарата в смеси 5 мл раствора гидроокиси натрия (~80 г/л) ИР и 10 мл воды и встряхивают в течение 1 мин с 25 мл эфира Р. Промывают эфирный слой три раза, каждый раз 5 мл воды, выпаривают эфир и сушат остаток при 105 °С в течение 1 ч; остаток весит не более 3,0 мг.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 80 объемов хлороформа Р, 15 объемов этанола (~750 г/л)ИР и 1 объема аммиака (~260 г/л)ИР. Наносят отдельно на пластинку по 10 мкл каждого из двух растворов в этаноле (~750 г/л) ИР, содержащих: (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,20 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,20 г препарата (точная навеска) в 30 мл диметилформамида Р, прибавляют 2 капли раствора тимолфталеина в диметилформамиде ИР и титруют метилатом натрия (0,1 моль/л) ТР до синего окрашивания, как описано в разделе «Неводное титрование», метод Б (т. 1, с. 149). Каждый миллилитр раствора метилата натрия (0,1 моль/л) ТР соответствует 23,22 мг C12H12N2O3.

Posted on at 6:59 In P | Комментарии RSS