Наша реклама

Поиск

Norethisteroni acetas

Posted 6/16/2009 в 6:57:08 ДП

НОРЭТИСТЕРОНА АЦЕТАТ
Молекулярная формула. С22Н28О3.

Относительная молекулярная масса. 340,5

Химическое наименование. 17-Окси-19-нор-17а-прегн-4-ен-20-ин-3-она ацетат; 17-(ацетилокси)-19-нор-17а-прегн-4-ен-20-ин-3-он; 17а-этинил-17-оксиэстр-4-ен-3-она ацетат; per. № CAS 51-98-9.
Описание. Белый или кремовато-белый кристаллический порошок; без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; растворим в 12,5 части этанола (~750 г/л) ИР и 4 частях ацетона Р; умеренно растворим в эфире Р.
Категория. Прогестоген стероидного строения.
Хранение. Норэтистерона ацетат следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Норэтистерона ацетат содержит не менее 97,0 и не более 103,0% С22Н28О3 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
А. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофо-тометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом норэтистерона ацетата СО, или спектру сравнения норэтистерона ацетата.
Б. См. испытание, описанное ниже в рубрике «Посторонние примеси». Основное пятно, полученное с раствором Б, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором В.
В. Нагревают 0,1 г препарата с 2 мл раствора гидроокиси калия в этаноле (0,5 моль/л) ТР на водяной бане в течение 5 мин. Охлаждают, прибавляют 2 мл серной кислоты (<~700 г/л) ИР и слегка кипятят в течение 1 мин; образуется этилацетат, распознаваемый по запаху (испытание проводят с осторожностью) .
Удельное оптическое вращение. Используют раствор препарата в диоксане Р с концентрацией 20 мг/мл; [ia]D209C=OT —32 до —38°.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до "постоянной массы при 105 °С; потеря составляет не более 5,0 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь равных объемов толуола Р и этилацетата Р. Наносят отдельно на пластинку 10 мкл, двумя порциями по 5 мкл, каждого из трех растворов в хлороформе Р, содержащих: (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (В) 0,10 мг стандартного образца норэтистерона ацетата СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматогра-фической камеры, дают ей высохнуть на воздухе до удаления растворителей и опрыскивают раствором серной кислоты в этаноле ИР. Нагревают пластинку при 105 °С в течение 15 мин, дают охладиться и оценивают хроматограмму в дневном свете. Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б.
Количественное определение. Растворяют около 10 мг препарата (точная навеска) в достаточном количестве этанола (~750 г/л) ИР до получения 100 мл раствора; разводят 10,0 мл этого раствора до 100 мл тем же растворителем. Измеряют поглощение разведенного раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме 240 нм. Рассчитывают содержание С22Н28О3 в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом норэтистерона ацетата СО, который исследуют одновременно аналогичным образом. Поглощение раствора стандартного образца в правильно откалиброванном спектрофотометре должно составлять 0,51±0.03.

Posted on at 6:57 In N | Комментарии RSS