Наша реклама

Поиск

Nicotinamidum

Posted 6/16/2009 в 6:56:18 ДП

НИКОТИНАМИД
Молекулярная формула. С6H6N2O.

Относительная молекулярная масса. 122,1.

Химическое наименование. З-Пиридинкарбоксамид; 3-пиридин-карбоновой кислоты амид; per. № CAS 98-92-0.

Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок; без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Растворим в 1 части воды и 2 частях этанола (~750 г/л) ИР; мало растворим в эфире Р и хлороформе Р.
Категория. Витамин.
Хранение. Никотинамид следует хранить в хорошо укупоренной таре.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Никотинамид содержит не менее 99,0 и не (более 101,0% СбН6ЫгО в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
•• Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б и В.
A. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофо-тометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом никотинамида СО, или спектру сравнения никотина мида.
Б. Растворяют 10 мг препарата в 10 мл воды. К 2 мл прибавляют 2 мл тиацианатного реактива, полученного прибавлением по каплям тиоцианата аммония (0,1 моль/л) ТР к раствору брома ИР1 до исчезновения желтого окрашивания. Затем прибавляют 3 мл раствора анилина (25 г/л) ИР и встряхивают; появляется желтое окрашивание.
B. Осторожно кипятят в пробирке 0,1 г препарата с 1 мл раствора гидроокиси натрия (~80 г/л) ИР; выделяется аммиак, распознаваемый по запаху.
Температурный интервал плавления. 128—131 °С.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г для приготовления испытуемого раствора, как описано в разделе «Испытание на тяжелые металлы», методика 1 (т. 1, с. 136); определяют содержание тяжелых металлов методом А (т. 1, с. 137); не более .30 мкг/г.
Прозрачность и окраска раствора. Раствор 2,5 г препарата в 10 мл воды прозрачный; интенсивность его окраски не превышает интенсивности окраски стандартного окрашенного раствора Жл2 при сравнении методом, описанным в разделе «Окраска жидкостей» (т. 1, с. 57).
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при комнатной температуре и пониженном давлении (не превышающем 0,6 кПа, или около 5 мм рт. ст.) над силикагелем-осушителем Р или над пятиокисью фосфора Р; потеря составляет не более 5,0 мг/г.
рН раствора. рН раствора препарата в воде, свободной от углекислоты, Р с концентрацией 0,05 г/мл 6,0—8,0.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной Лазы смесь 48 объемов хлороформа Р, 10 объемов воды и 45. объемов безводного этанола Р. Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из двух растворов в смеси равных объемов этанола (~750 г/л) ИР и воды, содержащих: (А) 0,12 г испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,30 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хромато-грамму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,25 г препарата (точная навеска) в 20 мл ледяной уксусной кислоты Р1,, прибавляют 5 мл уксусного ангидрида Р и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, как описано в разделе «Неводное титрование», метод А (т. 1, с. 149). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л)ТР соответствует 12,21 мг C6H6N20.

Posted on at 6:56 In N | Комментарии RSS