Наша реклама

Поиск

Niclosamidum

Posted 6/16/2009 в 6:53:27 ДП

НИКЛОЗАМИД
Никлозамид безводный
Никлозамид моногидрат
Молекулярная формула. C13H8CI2N2O4 (безводный); С13Н8Сl2N2O2-H2О (моногидрат).
Относительная молекулярная масса. 327,1 (безводный); 345,1 (моногидрат).
Химическое наименование. 2',5-Дихлор-4'-нитросалициланилид; 5-хлор-Лг-(2-хлор-4-нитрофенил)-2-оксибензамид; per. № CAS 50-65-7 (безводный).
2',5-Дихлор-4'-нитросалициланилид моногидрат; Б-хлор-N- (2-хлор-4-нитрофенил)-2-оксибензамид моногидрат; per. № CAS 73360-56-2 (моногидрат).
Описание. Кристаллический порошок кремового цвета, без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; растворим в 150 частях этанола (~750 г/л)ИР; мало растворим в хлороформе Р, эфире Р и ацетоне Р.
Категория. Противоглистное средство.
Хранение. Никлозамид следует хранить в плотно укупоренной таре.
Указание на этикетке. На этикетке на таре должно быть указано, является ли вещество безводным или моногидратом.
Дополнительная информация. Безводный Никлозамид гигроскопичен.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Никлозамид содержит не менее 98,0 и не более 100,5% Ci3H8Cl2N204 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б и В.
A. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофо-тометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру сравнения соответствующей формы никлозамида.
Б. Растворяют 1 мг препарата в 2 мл диметилформамида Р и лрибавляют 2 капли раствора гидроокиси калия в этаноле ИР1; появляется интенсивное красное окрашивание.
B. Растворяют 0,1 г препарата в 1 мл уксусного ангидрида Р и кипятят 10 мин. Охлаждают и прибавляют 10 мл воды. Собирают осадок на фильтр, промывают водой, перекристалли-зовывают из этанола (~750 г/л)ИР и высушивают при 105 СС; температура плавления около 178СС (ацетильное производное).
•Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы лри 105 СС. Потеря для безводного Никлозамида составляет не более 5,0 мг/г, для Никлозамида моногидрата — не менее 40 и не более 60 мг/г.
Кислотность или щелочность. Кипятят 0,8 г препарата с 40 мл воды в течение 1 мин и фильтруют. К 10 мл фильтрата прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина в этаноле ИР и 0,2 мл раствора гидроокиси натрия (0,01 моль/л), не содержащего карбонатов, ТР; появляется красное окрашивание. Прибавляют 5 капель раствора метилового красного в этаноле ИР и 0,4 мл соляной кислоты (0,01 моль/л) ТР; красное окрашивание изменяется на оранжевое.
2-Хлор-4-нитроанилин. Кипятят 1,0 г препарата с 20 мл мета-иола Р в течение 2 мин, охлаждают, прибавляют достаточное количество соляной кислоты (1 моль/л) ТР до получения 50 мл и фильтруют. К Ю мл фильтрата прибавляют 1,0 мл раствора нитрита натрия (3 г/л) ИР и оставляют стоять на 10 мин; прибавляют 1 мл раствора сульфамата аммония (25 г/л)ИР, встряхивают, оставляют стоять на 10 мин и прибавляют 1 мл раствора гидрохлорида М-(1-нафтил)этилендиамина (5 г/л) ИР.. Обрабатывают аналогичным образом 10 мкг 2-хлор-4-нитро-анилина Р. Окраска испытуемого раствора не должна быть, более интенсивной, чем окраска раствора сравнения; сравнение-, проводят методом, описанным в разделе «Окраска жидкостей» (т. 1, с. 57).
5-Хлорсалициловая кислота. Кипятят 0,5 г препарата с 10 мл воды в течение 2 мин, охлаждают, фильтруют и прибавляют-к фильтрату несколько капель раствора хлорида железа (III) (25 г/л) ИР; не должно появляться красное или фиолетовое-окрашивание.
Количественное определение. Растворяют около 0,3 г препарата (точная навеска) в 60 мл диметилформамида Р и титруют раствором гидроокиси тетрабутиламмония (0,1 моль/л) ТР, определяя конец титрования потенциометрически, как описано в-разделе «Неводное титрование», метод Б (т. 1, с. 149). Каждый миллилитр раствора гидроокиси тетрабутиламмония (0,1 моль/л) ТР соответствует 32,71 мг C13H8CI2N2O4.

Posted on at 6:53 In N | Комментарии RSS