Наша реклама

Поиск

Morphini sulfas

Posted 6/16/2009 в 6:44:31 ДП

МОРФИНА СУЛЬФАТ
Молекулярная формула. (C17H19NO3)2-H2SO4-5H2O

Относительная молекулярная масса. 758,8.

Химическое наименование. 7,8-Дидегидро-4,5а-эпокси-17-метил-морфинан-З.ба-диола сульфат (2:1) (соль); per. № CAS 6211-15-0.
Описание. Белые перистые иглы, белый кристаллический порошок или кусочки кубической формы; без запаха.
Растворимость. Растворим в 20 частях воды; мало растворим в этаноле (~750 г/л)ИР; практически нерастворим в хлороформе Р и эфире Р.
Категория. Анальгетик.
Хранение. Морфина сульфат следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Морфина сульфат на воздухе теряет гидратную воду и темнеет при длительном воздействии света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Морфина сульфат содержит не менее 98,0 и не более 101,0% (C^H^NOsh-bkSC^ в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
A. К 5 мл раствора препарата с концентрацией 1 мг/мл прибавляют 3 капли свежеприготовленного рас/вора феррициани-да калия (10 г/л)ИР и 1 каплю раствора хлорида железа (III) (25 г/л) ИР; появляется синевато-зеленое окрашивание.
Б. К 5 мл раствора препарата с концентрацией 1 мг/мл прибавляют 1 мл раствора перекиси водорода (~60 г/л) ИР, 1 мл аммиака (—100 г/л)ИР и 1 каплю раствора сульфата меди (II) (80 г/л)ИР; появляется проходящее красное окрашивание.
B. Примерно к 1 мг препарата прибавляют 0,5 мл серной кислоты (~1760 г/л)ИР, содержащей 1 каплю раствора формальдегида ИР; появляется пурпурное окрашивание, которое быстро изменяется на фиолетовое.
Г. Раствор препарата с концентрацией 20 мг/мл дает характерную для сульфатов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 132).
Удельное оптическое вращение. Используют раствор препарата с концентрацией 20 мг/мл и пересчитывают результат на сухое вещество; ,[а]о20"с=от —106 до —110°.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Сушат при 145 °С в течение 1 ч; потеря составляет не менее 90 и не более 120 мг/г.
Кислотность. Растворяют 0,2 г препарата в 10 мл воды, свободной от углекислоты, Р и титруют раствором гидроокиси натрия (0,02 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор метилового красного в этаноле ИР; для достижения средней точки перехода окраски индикатора (оранжевая) требуется не более 0,2 мл.
Меконат. Растворяют 0,2 г препарата в 5 мл воды, прибавляют 5 мл соляной кислоты (<~ 70 г/л) ИР и несколько капель раствора хлорида железа (III) (25 г/л)ИР; не должно появляться красное окрашивание.
Посторонние алкалоиды. Переносят около 0,5 г препарата (точная навеска) в делительную воронку, прибавляют 15 мл воды, 2 мл раствора гидроокиси натрия (10 г/л)ИР и 10 мл хлороформа Р. Встряхивают, дают слоям разделиться и переносят хлороформный слой в другую делительную воронку. Повторяют извлечение с несколькими порциями хлороформа Р, каждая по 10 мл. Промывают объединенные хлороформные растворы 4 мл раствора гидроокиси натрия (10 г/л) ИР и дважды водой, используя каждый раз порцию 5 мл. Отделяют хлороформный
слой и выпаривают осторожно досуха на водяной бане. Прибавляют к полученному таким образом остатку 10 мл серной кислоты (0,01 моль/л) ТР, нагревают до растворения, охлаждают, прибавляют\1 каплю раствора метилового красного в этаноле ИР и титруют избыток кислоты раствором гидроокиси натрия (0,02 моль/л) ТР; для достижения средней точки перехода окраски индикатора (оранжевая) требуется не менее 8,75 мл.
Носкапин. Растворяют 0,05 г препарата в 2 мл серной кислоты (~ 1760 л/г) ИР и нагревают раствор на водяной бане; не должно появляться фиолетовое окрашивание.
Количественное определение. Растворяют около 0,6 г препарата (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1 и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л)ТР, определяя конечную точку потенциометрически, как описано в разделе «Неводное титрование», метод А (т. 1, с. 149). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 66,88 мг (C17H18N03)2-H2S04.

Posted on at 6:44 In M | Комментарии RSS