Наша реклама

Поиск

Methyltestosteronum

Posted 6/16/2009 в 6:39:41 ДП

МЕТИЛТЕСТОСТЕРОН
Молекулярная формула. С20H30O2.

Относительная молекулярная масса. 302,5.

Химическое наименование. 17р-Окси-17-метиландрост-4-ен-3-он; per. № CAS 58-18-4.
Описание. Бесцветные или почти бесцветные кристаллы, белый или слегка желтовато-белый кристаллический порошок; без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; легко растворим в этаноле (~750 г/л) ИР в хлороформе Р; умеренно растворим в эфире Р. Категория. Андроген.
Хранение. Метилтестотерон следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Метилтестостерон содержит не менее 97,0 и не более 102,0% С20Н30О2 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
#Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б и В.
A. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофо-тометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом метилтестостерона СО, или спектру сравнения метилтестостерона.
Б. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента кизельгур Р1 и импрегнируя пластинку в смеси 10 объемов пропиленгликоля Р и 90 объемов ацетона Р путем погружения ее на 5 мм ниже поверхности жидкости. После того как фронт растворителя пройдет не менее 16 см, вынимают пластинку из хроматографической камеры и выдерживают ее при комнатной температуре до полного удаления растворителя. Используют импрегнированную пластинку в пределах 2 ч с момента приготовления, проводя хроматографирование в том же направлении, что и импрегнирование. В качестве подвижной фазы используют смесь 80 объемов циклогексана Р и 20 объемов толуола Р. Наносят отдельно на пластинку по 2 мкл каждого из двух растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих: (А) 1,0 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 1,0 мг стандартного образца метилтестостерона СО в 1 мл. Проводят хроматографирование до прохождения фронта растворителя на 15 см. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе до удаления растворителей, нагревают при 120 °С в течение 15 мин, опрыскивают раствором 4-толуолсульфоновой кислоты в этаноле ИР и затем нагревают при 120 °С в течение 10 мин. Дают охладиться и оценивают хроматограмму в дневном свете и ультрафиолетовом свете (365 нм). Основное пятно, полученное с раствором А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором Б.
B. Температура плавления около 165 °С.
Удельное оптическое вращение. Используют раствор препарата в этаноле (~750 г/л) ИР с концентрацией 10 мг/мл; Га]п2о°с=от+78до85°.
Раствор в этаноле. Раствор 0,50 г препарата в 10 мл этанола (~750 г/л) ИР прозрачный и интенсивность его окраски не превышает интенсивности окраски стандартного окрашенного раствора Жл2 при сравнении методом, описанным в разделе «Окраска жидкостей» (т. 1, с. 57).
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря составляет не более 10 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 90 объемов хлороформа Р и 10 объемов ацетона Р. Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из двух растворов в этаноле (~750 г/л) ИР, содержащих: (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,10 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе до удаления растворителей и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б.
Количественное определение. Растворяют около 20 мг препарата (точная навеска) в достаточном количестве этанола (~750 г/л)ИР до получения 100 мл; разводят 5,0 мл этого раствора до 100 мл тем же растворителем. Измеряют поглощение разведенного раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 242 нм. Рассчитывают содержание С20Н30О2 в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом метилтестостерона СО, который исследуют одновременно аналогичным образом. Поглощение раствора стандартного образца в правильно откалиброванном спектрофотометре должно составлять 0,54+0,03.

Posted on at 6:39 In M | Комментарии RSS