Наша реклама

Поиск

Methyldopum

Posted 6/16/2009 в 6:38:32 ДП

МЕТИЛДОПА
Молекулярная формула. C10H13NO4-1 1/2 H2O.

Относительная молекулярная масса. 238,2.

Химическое наименование. ь-3-(3,4-Диоксифенил)-2-метилала-нин сесквигидрат; 3-окси-«-метил-ь -тирозин сесквигидрат: per. № CAS 41372-08-1.
Описание. Белый или желтовато-белый мелкий порошок или кусочки; без запаха.
Растворимость. Мало растворима в воде и этаноле (~750 г/л) ИР; практически нерастворима в эфире Р и хлороформе Р.
Категория. Гипотензивное средство.
Хранение. Метилдопу следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Метилдопа содержит не менее 98,0 и не более 101,0% Ci0Hi3NO4 в пересчете на безводное вещество.
Подлинность
•Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б и В.
A. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом метилдопы СО, или спектру сравнения метилдопы.
Б. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента целлюлозу Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 50 объемов 1-бутанола Р, 25 объемов ледяной уксусной кислоты Р и 25 объемов воды. Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из двух растворов в соляной кислоте (1 моль/л) ТР, содержащих: (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 10 мг стандартного образца метилдопы СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, высушивают ее в потоке теплого воздуха, опрыскивают свежеприготовленным раствором, состоящим из 2 объемов раствора хлорида железа (III) (25 г/л)ИР и 1 объема раствора феррицианида калия (50 г/л) ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете. Основное пятно, полученное с раствором А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором Б.
B. К 45 мг препарата прибавляют 1 мл воды, 1 мл пиридина Р и 5 мг 4-нитробензоилхлорида Р и нагревают до кипения. При встряхивании прибавляют 0,1 мл раствора карбоната
натрия (200 г/л) ИР; появляется оранжевое или янтарное окрашивание.
Удельное оптическое вращение. Используют раствор препарата в растворе хлорида алюминия ИР с концентрацией 44 мг/мл и пересчитывают результат на безводное вещество; [|а]о20°с = = —25 до —28°.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г препарата для приготовления испытуемого раствора, как описано в разделе «Испытание на тяжелые металлы», методика 3 (т. 1, с. 136); определяют содержание тяжелых металлов методом А (т. 1, с. 137); не более 10 мкг/г.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Вода. Определяют, как описано в разделе «Определение воды методом Карла Фишера», метод А (т. 1, с. 154), используя около 0,2 г вещества; содержание воды не менее 100 и не более 130 мг/г.
Кислотность. Растворяют 1,0 г препарата в 100 мл воды, свободной от углекислоты, Р при нагревании и титруют раствором гидроокиси натрия (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор метилового красного в этаноле ИР; для достижения средней точки перехода окраски индикатора (оранжевая) требуется не более 0,5 мл.
3-О-Метилпроизводное. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т; 1, с. 92), используя в качестве адсорбента целлюлозу Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 65 объемов 1-бутанола Р, 15 объемов ледяной уксусной кислоты Р и 25 объемов воды. Наносят отдельно на пластинку 10 мкл раствора испытуемого вещества в смеси 4 объемов соляной кислоты (250 г/л) ИР и 96 объемов метанола Р с концентрацией 10 мг/мл (раствор А), 10 мкл раствора стандартного образца (—) -3- (4-окси-З-метоксифе-нил)-2-метилаланина СО с концентрацией 50 мкг/мл (раствор Б) и 20 мкл смеси равных объемов растворов А и Б (раствор В). Вынимают пластинку из хроматографической камеры, высушивают ее в токе теплого воздуха и опрыскивают смесью 5 объемов раствора нитрата натрия Р с концентрацией 0,05 г/мл и 45 объемов раствора 4-нитроанилина Р с концентрацией 3 мг/мл, растворенного в смеси 80 объемов соляной кислоты (~420 г/л)ИР и 20 объемов воды. Высушивают в токе теплого воздуха, опрыскивают раствором карбоната натрия (75 г/л) ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете. Пятно, полученное с раствором Б, должно быть более интенсивным, чем любое пятно, соответствующее по положению и внешнему виду, полученное с раствором А. Испытание считают :правильным только в том случае, если на хроматограмме, полученной с раствором В, видны два четко разделившихся пятна. Количественное определение. Растворяют около 0,20 г препарата (точная навеска) в 20 мл ледяной уксусной кислоты Р1, прибавляют 20 мл диоксана Р и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, как описано в разделе «Неводное титрование», метод А (т. 1, с. 149). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л)ТР соответствует 21,12 мг Ci0Hi3NO4.

Posted on at 6:38 In M | Комментарии RSS