Наша реклама

Поиск

Mannitolum

Posted 6/16/2009 в 6:35:53 ДП

МАННИТОЛ
Молекулярная формула. СбНн06.

Относительная молекулярная масса. 182,2.

Химическое наименование. D-Маннитол; per. № CAS 69-65-8.
Описание. Белый кристаллический порошок; без запаха.
Растворимость. Легко растворим в воде; очень мало растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; практически нерастворим в эфире Р.
Категория. Диуретик.
Хранение. Маннитол следует хранить в хорошо укупоренной таре.
Дополнительная информация. Маннитол имеет сладкий вкус.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Маннитол содержит не менее 98,0 и не более 102,0% СбНнОб в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
А. Переносят около 1,0 г препарата (точная навеска) в мерную колбу емкостью 100 мл и прибавляют 80 мл раствора молибдата аммония (45 г/л) ИР, предварительно отфильтрованного, если необходимо. Прибавляют серную кислоту (~50 г/л) ИР, до метки и перемешивают. Измеряют оптическое вращение и вычисляют удельное вращение, как описано в разделе «Определение удельного вращения» (т. 1, с. 32); r,a]D2o°c =от -1-137 до +145°С.
Б. К 0,5 г препарата сначала прибавляют 2,5 мл ацетилхлори-да Р, а затем осторожно 0,5 мл пиридина Р. Нагревают смесь до помутнения, охлаждают во льду и собирают осадок на стеклянный фильтр. Перекристаллизовывают осадок, несколько раз из эфира Р и сушат при 60 °С в течение 1 ч; температура плавления около 123° С (гексаацетат маннитола).
Температурный интервал плавления. 165—169 °С.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г препарата для приготовления испытуемого раствора, как описано в разделе «Испытание на тяжелые металлы», методика 1 (т. 1, с. 136); определяют содержание тяжелых металлов методом А (т. 1, с. 137); не более 10 мкг/г.
Мышьяк. Используют раствор 5,0 г препарата в 35 мл воды и далее поступают, как описано в разделе «Испытание на мышьяк» (т. 1, с. 139); содержание мышьяка не более 2 мкг/г.
Хлориды. Растворяют 2,5 г препарата в смеси 2 мл азотной кислоты (~130 г/л)ИР и 30 мл воды и далее поступают, как описано в разделе «Испытание на хлориды» (т. 1, с. 132); содержание хлоридов не более 0,1 мг/г.
Сульфаты. Растворяют 5,0 г препарата в 40 мл воды и далее поступают, как описано в разделе «Испытание на сульфаты» (т. 1, с. 133); содержание сульфатов не более 0,1 мг/г.
Прозрачность и окраска раствора. Раствор 1,0 г препарата в 10 мл воды, свободной от углекислоты, Р прозрачный и бесцветный.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря составляет не более 5,0 мг/г.
Кислотность. Растворяют 5,0 г препарата в 50 мл воды, свободной от углекислоты, Р и титруют раствором гидроокиси натрия (0,02 моль/л), не содержащим карбонатов, ТР, используя в качестве индикатора раствор фенолфталеина в этаноле ИР; для достижения средней точки перехода окраски индикатора (розовая) требуется не более 0,3 мл.
Сорбитол. Проводят определение, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 85 объемов 2-пропанола Р и 15 объемов раствора борной кис-
лоты Р с концентрацией 2 г/л. Готовят раствор 1,0 г тонкоиз-мельченного испытуемого вещества в 10 мл этанола (~750 г/л) ИР, встряхивают в течение 30 мин и фильтруют (раствор А). Наносят отдельно на пластинку 1 мкл испытуемого раствора А и 2 мкл раствора сорбитола Р с концентрацией 1,0 мг/мл (раствор Б).
Хроматографируют при комнатной температуре; продолжительность этого процесса — до 5 ч. Вынимают пластинку из хро-матографической камеры, сушат при 110°С в течение 5 мин, охлаждают и опрыскивают раствором перманганата калия Р в серной кислоте (0,5 моль/л) ТР с концентрацией 1 г/л. Нагревают пластинку при 110°С до появления коричневых пятен и оценивают хроматограмму в дневном свете. Пятно, полученное с раствором Б, должно быть более интенсивным, чем любое пятно, соответствующее ему по положению и внешнему виду, полученное с раствором А.
Количественное определение. Растворяют около 0,4 г препарата (точная навеска) в достаточном количестве воды до получения 100 мл. Переносят 10 мл этого раствора в колбу с притертой пробкой, прибавляют 20,0 мл раствора метаперйодата натрия Р с концентрацией 21,4 г/л и 2 мл серной кислоты (~100 г/л) ИР. Нагревают на водяной бане в течение 15 мин. Охлаждают, прибавляют 3 г гидрокарбоната натрия Р, 25 мл раствора арсенита натрия (0,1 моль/л) ТР и 5 мл раствора йоди-да калия с концентрацией 200 г/л; оставляют стоять на 15 мин и титруют раствором йода (0,1 моль/л) ТР до появления первых следов желтого окрашивания. Повторяют операцию без испытуемого вещества и определяют разность в объемах раствора йода (0,1 моль/л) ТР, пошедшего на титрование. Каждый миллилитр раствора йода (0,1 моль/л)ТР соответствует 1,822 мг C6Hi406.

Posted on at 6:35 In M | Комментарии RSS