Наша реклама

Поиск

Levodopum

Posted 6/16/2009 в 6:19:48 ДП

ЛЕВОДОПА
Молекулярная формула. C9H11NO4.

Относительная молекулярная масса. 197,2.

Химическое наименование. (—)-3-(3,4-Диоксифенил)-Ь-аланин; З-окси-Ь-тирозин; per. № CAS 59-92-7.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок; без запаха.
Растворимость. Растворима в 300 частях воды; практически нерастворима в этаноле (~750 г/л) ИР, хлороформе Р и эфире Р.
Категория. Средство для лечения паркинсонизма.
Хранение. Леводопу следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в прохладном месте.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Леводопа содержит не менее 98,5 и не более 101,0% C9HnN04 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б и В.
A. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофо-тометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом леводопы СО, или спектру сравнения леводопы.
Б. См. испытание, описанное ниже в рубрике «Посторонние примеси». Основное пятно, полученное с раствором Б, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором Б.
B. К 5 мг препарата прибавляют 1 мл воды, 1 мл пиридина Р и 5 мг 4-нитробензоилхлорида Р, смешивают и оставляют стоять на 3 мин; появляется фиолетовое окрашивание, переходящее при кипячении в бледно-желтое. При встряхивании прибавляют 0,1 мл раствора карбоната натрия (200 г/л)ИР; фиолетовое окрашивание вновь появляется.
Удельное оптическое вращение. Переносят около 0,5 г препарата (точная навеска) в мерную колбу емкостью 25 мл, растворяют его в 10 мл соляной кислоты (1 моль/л) ТР, прибавляют 5 г метенамина Р, вращают колбу для растворения ме-тенамина, разводят достаточным количеством соляной кислоты (1 моль/л) ТР до получения 25 мл, перемешивают и оставляют стоять в темном месте при 25 °С на 3 ч; [а]п20°с = от —160 до—167 °С.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г препарата для приготовления испытуемого раствора, как описано в разделе «Испытание на тяжелые металлы», методика 3 (т. 1, с. 136); определяют содержание тяжелых металлов методом А (т. 1, с. 137); не более 10 мкг/г.
Прозрачность и окраска раствора. Растворяют 0,50 г препарата в смеси 2 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР и 8 мл воды; полученный раствор прозрачный и интенсивность его окраски не превышает интенсивности окраски стандартного окрашенного раствора Жл2 при сравнении методом, описанным в разделе «Окраска жидкостей» (т. 1, с. 57).
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря составляет не более 10 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента целлюлозу Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 50 объемов 1-бутанола Р, 25 объемов ледяной уксусной кислоты Р и 25 объемов воды. Готовят свежий раствор 0,10 г испытуемого вещества, растворяя его в 5 мл безводной муравьиной кислоты Р и доводя до 10 мл метанолом Р (раствор А). Разводят 0,5 мл раствора А до 100 мл метанолом Р (раствор Б). Отдельно готовят свежий раствор 0,10 г стандартного образца леводопы СО, растворяя его в 5 мл безводной муравьиной кислоты Р и доводя до 10 мл метанолом Р; затем разводят 0,5 мл этого раствора до 100 мл метанолом Р (раствор В). Растворяют 30 мг тирозина Р в 1 мл безводной муравьиной кислоты Р и доводят до 100 мл метанолом Р. Смешивают 1 мл этого раствора с 1 мл раствора А (раствор Г). Наносят отдельно на пластинку по 10 мкл каждого из растворов А, Б и В и 20 мкл раствора Г. Высушивают пластинку в токе воздуха перед помещением ее в хроматографическую камеру. Хроматографируют, вынимают пластинку из камеры, дают ей высохнуть на воздухе, опрыскивают свежеприготовленным раствором, содержащим 2 объема раствора хлорида железа (III) (25 г/л) ИР и 1 объем раствора феррицианида калия (50 г/л) ИР. Тотчас оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (365 нм). Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б. Испытание считается правильным только в том случае, если на хро-матограмме, полученной с раствором Г, видны два четко разделившихся пятна.
Количественное определение. Растворяют при нагревании около 0,18 г препарата (точная навеска) в 5 мл безводной муравьиной кислоты Р, прибавляют 25 мл ледяной уксусной кислоты Р1 и 25 мл диоксана Р. Титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, как описано в разделе «Неводное титрование», метод А (т. 1, с. 149). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль)ТР соответствует 19,72 мг C9H11N04

Posted on at 6:19 In L | Комментарии RSS