Наша реклама

Поиск

Isoniazidum

Posted 6/16/2009 в 6:12:14 ДП

ИЗОНИАЗИД
Молекулярная формула. С6Н7К30.

Относительная молекулярная масса. 137,1.

Химическое наименование. 4-Пиридинкарбоновой кислоты гидразид; per. № CAS 54-85-3.
Другое наименование. Изоникотиновой кислоты гидразид.
Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок; без запаха.
Растворимость. Растворим в 8 частях воды и 40 частях этанола (~750 г/л) ИР; мало растворим в хлороформе Р; очень мало растворим в эфире Р.
Категория. Туберкулостатическое средство.
Хранение. Изониазид следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Изониазид содержит не менее 98,0 и не более 101,0% C6H7N30 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
Ф Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б и В.
A. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофо-тометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом изониазида СО, или спектру сравнения изо-ниазида.
Б. Нагревают 0,05 г препарата примерно с 1 г безводного карбоната натрия Р; образуется пиридин, распознаваемый по запаху.
B. Растворяют 0,1 г препарата в 2 мл воды и прибавляют 10 мл горячего раствора ванилина (10 г/л) ИР, потирают внутреннюю стенку пробирки и оставляют стоять; образуется желтый осадок. Фильтруют, перекристаллизовывают из 5 мл этанола (~600 г/л)ИР и высушивают при 105°С; температура плавления около 227 °С.
Температурный интервал плавления. 170—174 °С.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г препарата для приготовления испытуемого раствора, как описано в разделе «Испытание на тяжелые металлы», методика 1 (т. 1, с. 136); определяют содержание тяжелых металлов методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Прозрачность и окраска раствора. Раствор 0,50 г препарата в 10 мл воды прозрачный и бесцветный.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105°С; потеря составляет не более 10 мг/г.
рН раствора. рН раствора препарата в воде, свободной от углекислоты, Р с концентрацией 0,05 г/мл 6,0—8,0.
Свободный гидразин. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 80 объемов ацетона Р и 2 объемов воды. Наносят отдельно на пластинку по 10 мкл каждого из двух растворов в смеси 1 объема ацетона Р и 1 объема воды, содержащих: (А) 0,10 г испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 20 мкг гидрата гидр-азида Р в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть в токе воздуха, опрыскивают раствором 4-диметиламинобензальдегида ИРЗ и оценивают хро-матограмму в дневном свете. Пятно, полученное с раствором Б, должно быть более интенсивным, чем любое пятно, соответствующее ему по положению и внешнему виду, полученное с раствором А.
Количественное определение. Растворяют около 0,25 г препарата (точная навеска) в достаточном количестве воды до получения 100 мл раствора. К 25,0 мл этого раствора прибавляют 100 мл воды, 20 мл соляной кислоты (~250 г/л)ИР, 0,2 г бромида калия Р и 3 капли раствора метилового красного в этаноле ИР. Титруют раствором бромата калия (0,0167 моль/л) ТР, прибавляя титрант по каплям и встряхивая до исчезновения красного окрашивания. Повторяют операцию без испытуемого вещества и вносят необходимые поправки. Каждый миллилитр раствора бромата калия (0,0167 моль/л) ТР соответствует 3,429 г C6H7NsO.

Posted on at 6:12 In I | Комментарии RSS