Наша реклама

Поиск

Ibuprofenum

Posted 6/16/2009 в 6:09:51 ДП

ИБУПРОФЕН
Молекулярная формула. С13H18O2.

Относительная молекулярная масса. 206,3.

Химическое наименование. п-Изобутилгидратроповая кислота; а-метил-4-(2-метилпропил)бензолуксусная кислота; 2-(л-изобу-тилфенил)пропионовая кислота; per. № CAS 15687-27-1.
Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок; запах характерный.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; растворим в 1,5 части этанола (~750 г/л) ИР, 1 части хлороформа Р, 2 частях эфира Р и 1,5 части ацетона Р.
Категория. Анальгетик; противовоспалительное средство.
Хранение. Ибупрофен следует хранить в хорошо укупоренной таре.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Ибупрофен содержит не менее 98,5 и не более 100,5% С13Н1802 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
•Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б и В.
А. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом ибупрофена СО, или спектру сравнения ибу-профена.
Б. Спектр поглощения раствора препарата в растворе гидроокиси натрия (0,1 моль/л) ТР с концентрацией 0,25 мг/мл в области от 220 до 350 нм качественно подобен спектру поглощения раствора стандартного образца ибупрофена СО в растворе гидроокиси натрия (0,1 моль/л) ТР с концентрацией 0,25 мг/л (максимумы при 264 и 273 нм и плечо при 259 нм). Поглощение этих растворов при соответствующих максимумах не отличается более чем на 3%. Поглощение раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при основных максимумах при 264 и 273 нм соответственно 0,46 и 0,39 (для измерения предпочтительно использовать кювету с толщиной слоя 2 см и сделать пересчет на поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см).
В. Температура плавления около 76 °С.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г препарата для приготовления испытуемого раствора, как описано в разделе «Испытание на тяжелые металлы», методика 3 (т. 1, с. 136); определяют содержание тяжелых металлов методом А (т. 1, с. 137); не более 10 мкг/г.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при комнатной температуре и пониженном давлении (не превышающем 0,6 кПа, или около 5 мм рт. ст.) над пятиокисью фосфора Р; потеря составляет не более 5,0 мг/г.
Посторонние примеси
А. Проводят испытание, как описано в разделе «Газовая хроматография» (т. 1, с. 105), используя раствор испытуемого вещества, приготовленный следующим образом: к 0,10 г препарата прибавляют раствор диазометана ИР до тех пор, пока не прекратится выделение пузырьков и не установится устойчивое желтое окрашивание. Удаляют растворитель при помощи тока азота, слегка нагревая, если необходимо, и растворяют остаток в 2 мл хлороформа Р. Используют этот раствор в методиках А1 и А2.
Согласно методике А1, используют стеклянную колонку длиной 1,8 м с внутренним диаметром 3,0 мм, заполненную адсорбентом, состоящим из 1 г макрогола 20М Р и 9 г промытого кислотой и силанизированного кизельгура РЗ; температура колонки 135°С. В качестве газа-носителя используют азот Р, детектор — пламенно-ионизационный. Принимая время удерживания ибу-профена за 1,0, в этой системе определяют только те пр|имеси, относительное время удерживания которых менее 2,5. Отношение суммы площадей пиков примесей к площади пика ибупро-фена не превышает 0,010 и соответствующее отношение пика каждой отдельной примеси не должно превышать 0,003.
Согласно методике А2, используют стеклянную колонку длиной 1,8 м с внутренним диаметром 3,0 мм, заполненную адсорбентом, состоящим из 0,5 г метилсиликонового каучука Р, 0,2 г цианэтилметнлсиликонового каучука Р и 9,3 г промытого кис-
лотой и силанизированного кизельгура Р4; температура колонки 170°С. В качестве газа-носителя используют азот Р, детектор— пламенно-ионизационный. Принимая время удерживания ибупрофена за 1,0, в этой системе определяют только те примеси, относительное время удерживания которых между 1,5 и 6,0. Отношение суммы площадей пиков, обусловленных этими примесями, к площади пика ибупрофена не должно превышать 0,010.
Сумма отношений, найденных с помощью методик А1 и А2, не должна превышать 0,015.
Б. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 15 объемов 1-гексана Р, 5 объемов этилацетата Р и 1 объема ледяной уксусной кислоты Р. Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из двух растворов в хлороформе Р, содержащих: (А) 100 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 1 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе, слегка опрыскивают раствором перманганата калия Р в серной кислоте (— 100 г/л) ИР с концентрацией 10 мг/мл, нагревают при 120 °С в течение 20 мин и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (365 нм). Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,4 г препарата (точная навеска) в 100 мл этанола (~750 г/л)ИР, предварительно нейтрализованного по раствору фенолфталеина в этаноле ИР, и титруют раствором гидроокиси натрия (0,1 моль/л), не содержащим карбонатов, ТР, используя в качестве индикатора раствор фенолфталеина в этаноле ИР. Повторяют операцию без испытуемого вещества и вносят необходимые поправки. Каждый миллилитр раствора гидроокиси натрия (0,1 моль/л), не содержащего карбонатов, ТР соответствует 20,63 мг G3H18O2.

Posted on at 6:09 In I | Комментарии RSS