Наша реклама

Поиск

Hydrocortisonum

Posted 6/16/2009 в 6:07:15 ДП

ГИДРОКОРТИЗОН Молекулярная формула. С21Н30О5.

Относительная молекулярная масса. 362,5.

Химическое наименование. 11р,17,21-Триоксипрегн-4-ен-3,20-дион; per. № CAS 50-23-7.
Другое наименование. Кортизол.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок; без запаха.
Растворимость. Очень мало растворим в воде и эфире Р; умеренно растворим в этаноле (~750 г/л) ИР и ацетоне Р; мало растворим в хлороформе Р. Категория. Адренокортикостероид.
Хранение. Гидрокортизон следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Дополнительная информация. Гидрокортизон плавится при температуре около 214 СС; при плавлении вещество разлагается.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Гидрокортизон содержит не менее 97,0 и не более 102,0% С21Н30О5 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
•Можно применять либо испытание А, либо испытание Б.
А. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом гидрокортизона СО, или спектру сравнения гидрокортизона.
Б. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента кизельгур Р1 и импрегнируя пластинку в смеси 10 объемов фор-мамида Р и 90 объемов ацетона Р путем погружения ее на 5 ,см ниже поверхности жидкости. После того как фронт растворителя пройдет не менее 16 см, вынимают пластинку из хроматографической камеры и выдерживают ее при комнатной температуре до полного удаления растворителя. Используют импрегнирован-ную пластинку в пределах 2 ч с момента приготовления, проводя хроматографирование в том же направлении, что и импрегни-рование. В качестве подвижной фазы используют хлороформ Р. Наносят отдельно на пластинку по 2 мкл каждого из двух рас-твцров в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих: (А) 2,5 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 2,5 стандартного образца гидрокортизона СО в 1 мл. Проводят хроматографирование до прохождения фронта растворителя на 15 см. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе до удаления растворителей, нагревают при 120 °С в течение 15 мин, опрыскивают раствором серной кислоты в этаноле ИР и затем нагревают в течение 10 мин при 120 °С. Дают пластинке остыть и оценивают хроматограмму в дневном свете и в ультрафиолетовом свете (365 нм). Основное пятно, полученное с раствором А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором Б.
Удельное оптическое вращение. Используют раствор препарата в диоксане Р с концентрацией 10 мг/мл; |[а]гУ20°с=от +150 до + 156°.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 СС; потеря составляет не более 10 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 77 объемов дихлорметана Р, 15 объемов эфира Р, 8 объемов метанола Р и 1,2 объема воды. Наносят отдельно на пластинку по 1 мкл каждого из двух растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих: (А) 15 мг испытуемого вещества в 1 мл д (Б) 0,30 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе до удаления растворителей, нагревают при 105 °С в течение 10 мин, дают остыть и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б.
Количественное определение. Растворяют около 20 мг препарата (точная навеска) в достаточном количестве этанола (~750 г/л) ИР до получения 100 мл; разводят 5,0 мл этого раствора до 100 мл тем же растворителем. Измеряют поглощение разведенного раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме 242 нм. Рассчитывают содержание С21Н30О5 в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом гидрокортизона СО, который исследуют одновременно аналогичным образом. Поглощение раствора стандартного образца в правильно откалиброванном спектрофотометре должно составлять 0,44 ± ±0,02 (для измерения предпочтительно использовать кювету с толщиной слоя 2 см и сделать пересчет на поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см).

Posted on at 6:07 In H | Комментарии RSS