Наша реклама

Поиск

Hydrocortisoni acetas

Posted 6/16/2009 в 6:06:24 ДП

ГИДРОКОРТИЗОНА АЦЕТАТ
Молекулярная формула. С23H32O6

Относительная молекулярная масса. 404,5.

Химическое наименование. 21-(Ацетилокси)-11р,17-диоксипрегн-4-ен-3,20-дион; 11 р\ 17,21 -триоксипрегн-4-ен-3,20-диона-21 -ацетат; per. № CAS 50-03-3.
Другое наименование. Кортизола ацетат.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок; без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; мало растворим в этаноле (~750 г/л) ИР и хлороформе Р; очень мало растворим в эфире.
Категория. Адренокортикостероид.
Хранение. Гидрокортизона ацетат следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Гидрокортизона ацетат плавится при температуре около 220°С; при плавлении вещество разлагается.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Гидрокортизона ацетат содержит не менее 97,0 и не более 102,0% С23Н32О6 в пересчете на высушенное вещее! во.
Подлинность
•Можно применять либо испытание А, либо испытание Б. А. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофо-тометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом гидрокортизона ацетата СО, или спектру сравнения гидрокортизона ацетата.
Б. Проводят испытание, как в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента кизельгур Р1 и импрегнируя пластинку в смеси 10 объемов формами-да Р и 90 объемов ацетона Р путем погружения ее на 5 мм ниже поверхности жидкости. После того как фронт растворителя пройдет не менее 16 см, вынимают пластинку из хроматографи-ческой камеры и выдерживают ее при комнатной температуре до полного удаления растворителя. Используют импрегнирован-ную пластинку в пределах 2 ч с момента приготовления, проводя хроматографирование в том же направлении, что и импрегни-рование. В качестве подвижной фазы используют смесь 75 объемов толуола Р и 35 объемов хлороформа Р. Наносят отдельно на пластинку по 2 мкл каждого из двух растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих: (А) 2,5 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 2,5 мг стандартного образца гидрокортизона ацетата СО в 1 мл. Проводят хроматографирование до прохождения фронта растворителя на 15 см. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе до удаления растворителей, нагревают при 120 °С в течение 15 мин, опрыскивают раствором серной кислоты в этаноле ИР и затем нагревают в течение 10. мин при 120 °С. Дают пластинке остыть и оценивают хрома-тограмму в дневном свете и в ультрафиолетовом свете (365 нм). Основное пятно, полученное с раствором А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором Б.
Удельное оптическое вращение. Используют раствор препарата в диоксане Р с концентрацией 10 мг/мл; [а|й20°с=от +157 до + 168°.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря составляет не более 10 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 95 объемов дихлорэтана Р, 5 объемов метанола Р и 0,2 объема воды. Наносят отдельно на пластинку по 1 мкл каждого из двух растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих: (А) 15 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,30 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе до удаления растворителей; затем нагревают при 105 °:С в течение 10 мин, дают остыть и оценивают хрома-тограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б.
Количественное определение. Растворяют около 20 мг препарата (точная навеска) в достаточном количестве этанола (~750 г/л) ИР до получения 100 мл; разводят 5,0 мл этого раствора тем же растворителем до 100 мл. Измеряют поглощение разведенного раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме 242 нм. Рассчитывают содержание СгзНзгОб в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом гидрокортизона ацетата СО, который исследуют одновременно аналогичным образом. Поглощение раствора стандартного образца в правильно откалиброванном спектрофотометре должно составлять 0,40±0,02 (для измерения предпочтительно использовать кювету с толщиной слоя 2 см и сделать пересчет на поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см).

Posted on at 6:06 In H | Комментарии RSS