Наша реклама

Поиск

Hydrochlorothiazidum

Posted 6/16/2009 в 6:05:11 ДП

ГИДРОХЛОРТИАЗИД
Молекулярная формула. C7H8C1N304S2.

Относительная молекулярная масса. 297,7.
Химическое наименование. 6-Хлор-3,4-дигидро-2#-1,2,4-бензотиа-диазин-7-сульфонамид-1,1-диоксид; per. № CAS 58-93-5.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок; без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Очень мало растворим в воде; практически нерастворим в хлороформе Р и эфире Р; растворим в 200 частях этанола (~750 г/л) ИР и 20 частях ацетона Р.
Категория. Диуретик.
Хранение. Гидрохлортиазид следует хранить в хорошо укупоренной таре.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Гидрохлортиазид содержит не менее 98,0 и не более 102,0% C7H8CIN3O4S2 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
А. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом гидрохлортиазида СО, или спектру сравнения гидрохлортиазида.
Б. Смешивают 10 мг испытуемого вещества с 10 мг хромотро-пата динатрия Р, прибавляют 1 мл воды и осторожно 5 мл серной кислоты (~1760 г/л)ИР; появляется пурпурное окрашивание.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г препарата для приготовления испытуемого раствора, как описано в разделе «Испытание на тяжелые металлы», методика 3 (т. 1, с. 136); определяют содержание тяжелых металлов методом А (т. 1, с. 137); не более 10 мкг/г.
Свободные хлориды. Для приготовления испытуемого раствора встряхивают 0,3 г препарата с 20 мл воды и 10 мл азотной кислоты (~130 г/л) ИР в течение 5 мин и фильтруют. Далее с фильтратом поступают, как описано в разделе «Испытание на хлориды» (т. 1, с. 132); содержание хлоридов не более 0,8 мг/г.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря составляет не более 10 мг/г.
Диазотирующиеся вещества. Для приготовления испытуемого раствора помещают около 0,10 г препарата (точная навеска) в мерную колбу емкостью 50 мл и растворяют в 10 мл метанола Р. Доводят водой до метки и перемешивают.
Для приготовления раствора сравнения взвешивают 5,0 мг 4-амино-6-хлор-1,3-бензолдисульфонамида Р, переносят в мерную колбу емкостью 10 мл и растворяют в 1 мл метанола Р. Доводят водой до метки и перемешивают. Разводят 4 мл этого раствора водой до получения 100 мл (концентрация раствора 20 мкг/мл).
Переносят по 5 мл испытуемого раствора и раствора сравнения в отдельные мерные колбы емкостью 50 мл, а в третью мерную колбу емкостью 50 мл, служащую в качестве контроля, вносят 5 мл воды. В каждую колбу вносят по 1 мл свежеприготовленного раствора нитрита натрия (10 г/л) ИР и 5 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР и оставляют стоять на 5 мин. Прибавляют по 2 мл раствора сульфамата аммония (25 г/л) ИР, оставляют стоять на 5 мин, часто вращая, затем прибавляют по 2 мл свежеприготовленного раствора хромотропата динатрия (10 г/л) ИР и по 10 мл раствора ацетата натрия (150 г/л)ИР. Разводят водой до метки и перемешивают. Измеряют поглощение при максимуме 50 нм против контроля. Поглощение испытуемого раствора не должно превышать поглощение раствора сравнения (предел содержания диазотирующихся веществ (10 мг/г).
Количественное определение. Растворяют около 0,3 г препарата (точная навеска) в 50 мл пиридина Р, прибавляют 5 капель раствора азофиолетового ИР и быстро титруют метилатом натрия (0,1 моль/л) ТР до темно-синего окрашивания, соответствующего конечной точке титрования, как описано в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 149), метод Б. Каждый миллилитр ме-тилата натрия (0,1 моль/л) ТР соответствует 14,89 мг C7H8C1N304S2.

Posted on at 6:05 In H | Комментарии RSS