Наша реклама

Поиск

Halothanum

Posted 6/16/2009 в 6:03:47 ДП

ГАЛОТАН
Молекулярная формула. C2HBrClF3

Относительная молекулярная масса. 197,4.

Химическое наименование. 2-Бром-2-хлор-1,1,1-трифторэтан; per. № CAS 151-67-7.
Описание. Бесцветная, подвижная, тяжелая жидкость; запах характерный, напоминающий запах хлороформа.
Смешиваемость. Смешивается с 400 частями воды; смешивается с этанолом (~750 г/л) ИР, хлороформом Р, эфиром Р и три-хлорэтиленом Р. Категория. Общий анестетик.
Хранение. Галотан следует хранить в плотно укупоренной таре, •предохраняющей от действия света, при температуре не выше 25 °С.
Дополнительная информация. Галотан — не воспламеняющаяся жидкость, Галотан содержит не менее 0,08 и не более 0,12 мг/г тимола в качестве стабилизатора.
ТРЕБОВАНИЯ
Подлинность
В пробирку вносят 2 мл грет.-бутанола Р, 0,1 мл испытуемой жидкости, 1 мл раствора эдетата меди ИР, 0,5 мл аммиака (~260 г/л) ИР и 2 мл раствора перекиси водорода (~60 г/л) ИР (раствор 1). Аналогичным образом, но без испытуемой жидкости, готовят контрольный раствор (раствор 2). Помещают обе пробирки в водяную баню при 50 °С на 15 мин, охлаждают и прибавляют в каждую по 0,3 мл ледяной уксусной кислоты Р.
A. К 1 мл каждого из растворов 1 и 2 прибавляют по 0,5 мл смеси равных объемов раствора ализаринсульфоната натрия (1 г/л) ИР и нитрата цирконила ИР; в растворе 2 появляется красное окрашивание, в растворе 1 — желтое.
Б. К 1 мл каждого из растворов 1 и 2 прибавляют по 1 мл смеси 1,02 г гидрофталата калия Р, растворенного в 30 мл раствора гидрокиси натрия (0,1 моль/л) ТР и разведенного до 100 мл водой (буферный раствор с рН 5,2). Затем прибавляют (а) 1 мл раствора фенолового красного в этаноле ИР, предварительно разведенного равным объемом воды, и (б) 0,1 мл раствора тозилхлорамида натрия (15 г/л) ИР; в растворе 2 появляется желтое окрашивание, в растворе 1 — синевато-красное.
B. К 2 мл каждого из растворов 1 и 2 прибавляют по 0,5 мл серной кислоты (~570 г/л)ИР, 0,5 мл ацетона Р и 0,2 мл раствора бромата калия (50 г/л)ИР. Встряхивают, затем помещают в водяную баню при 50 °С на 2 мин. Охлаждают, прибавляют по 0,5 мл смеси равных объемов азотной кислоты (~Л000 г/л)ИР и воды и по 0,1 мл раствора нитрата серебра (40 г/л)ИР; раствор 2 остается прозрачным, в растворе 1 появляется опалесцен-ция, которая через несколько минут переходит в белый осадок.
Плотность р20 1,865—1,875 г/мл.
Свободные галоиды. Встряхивают 10 мл препарата с 20 мл воды, свободной от углекислоты, Р в течение 3 мин. К 5 мл водного слоя прибавляют 5 мл воды, 1 каплю азотной кислоты (~',1000 г/л) ИР и 0,2 мл раствора нитрата серебра (40 г/л) ИР; не должна появляться опалесценция. (Сохраняют оставшийся водный слой для испытания на свободные галогены.)
Свободные галогены. К Ю мл водного слоя, полученного при испытании на свободные галоиды, прибавляют 1 мл раствора йодида калия в крахмале ИР; не должно появляться синее окрашивание.
Кислотность или щелочность. Встряхивают 20 мл препарата с 20 мл воды, свободной от углекислоты, Р в течение 3 мин. К водному слою прибавляют несколько капель раствора бром-крезолового пурпурного в этаноле ИР; для достижения средней точки перехода окраски индикатора (серая) требуется не более 0,1 мл раствора гидроокиси натрия (0,01 моль/л)ТР или 0,6 мл соляной кислоты (0,01 моль/л) ТР.
Тимол. Используют три сухих цилиндра емкостью 25 мл с притертой пробкой; в первый помещают 0,5 мл испытуемой жидкости, во второй 0,5 мл раствора тимола ИР2 и в третий — 0,5 мл раствора тимола ИРЗ. В каждый цилиндр прибавляют по 5 мл четыреххлористого углерода Р и по 5,0 мл раствора двуокиси титана в серной кислоте ИР. Энергично встряхивают цилиндры
в течение 30 с и оставляют стоять до разделения слоев. При рассмотрении в проходящем свете желтовато-коричневое окрашивание водного слоя, полученное в цилиндре, содержащем испытуемую жидкость, по интенсивности является промежуточным между окрашиванием соответствующих слоев в двух других цилиндрах (0,08—0,12 мг/г) тимола).
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Газовая хроматография» (т. 1, с. 105), используя три раствора: (1) раствор трихлортрифторэтана ИР в качестве внутреннего стандарта, (2) испытуемую жидкость и (3) испытуемую жидкость, содержащую 0,05 мкл трихлортрифторэтана Р в 1 мл.
Для определения используют стеклянную колонку длиной 2,75 м с внутренним диаметром 5,0 мм, первые 1,8 м которой заполнены соответствующим количеством адсорбента, состоящего нз 30 г макрогола 400 Р, нанесенного на 70 г огнеупорного розового кирпича Р, а остальная часть колонки заполнена соответствующим количеством адсорбента, состоящего из 30 г ди-нонилфталата Р, нанесенного на 70 г огнеупорного розового кирпича Р. Поддерживают температуру колонки 50 °С; в качестве газа-носителя используют азот Р, детектор — пламенно-ионизационный.
На хроматограмме, полученной с раствором 3, площадь пика трихлортрифторэтана больше, чем сумма площадей любых других пиков, кроме площади пика галотана; при расчете площади пика трихлортрифторэтана может оказаться необходимым сделать допуск на любые другие примеси, имеющие то же время удерживания, как это следует из результатов хроматограммы, полученной с раствором 2.

Posted on at 6:03 In H | Комментарии RSS