Наша реклама

Поиск

Haloperidolum

Posted 6/16/2009 в 6:00:43 ДП

ГАЛОПЕРИДОЛ
Молекулярная формула. C21H23CIFNO2.

Относительная молекулярная масса. 375,9.

Химическое наименование. 4-[4-м-Хлорфенил)-4-оксипипериди-но]-4'-фторбутирофенон; 4-[4- (4-хлорфенил) -4-окси-1 -пипериди-нил]-l-(4-фтoфeнил)-l-бyтaнoн; per. № CAS 52-86-8.
Описание. Белый или слегка желтоватый, аморфный или микрокристаллический порошок; без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; растворим в 50 частях этанола (~,750 г/л)ИР, 20 частях хлороформа Р и 200 частях эфира Р.
Категория. Нейролептик.
Хранение. Галоперидол следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Галоперидол содержит не менее 98,0 и не более 101,0% C21H23CIFNO2 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
О Можно применять либо испытания А и В, либо испытания Б и В.
А. Проводят определение, как описано в разделе «Слектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом галоперидола СО, или спектру сравнения галоперидола.
Б. Спектр поглощения раствора препарата в смеси 1 объема соляной кислоты (1 моль/л) ТР н 99 объемов метанола Р с концентрацией 15 мкг/мл в области от 230 до 350 нм имеет максимум при 245 нм; поглощение этого раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при этой длине волны 0,49—0,53 (для измерения предпочтительно использовать кювету с толщиной слоя 2 см и сделать пересчет на поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см).
В. Проводят сжигание, как описано в разделе «Метод сжигания в колбе с кислородом» (т. 1, с. 142), используя 20 мг испытуемого вещества, а в качестве поглощающей жидкости смесь 3 мл раствора гидроокиси натрия (~80 г/л) ИР и 2 мл воды. Когда процесс завершен, разводят водой до 10 мл; полученный раствцр выдерживает следующие испытания.
а) Прибавляют 0,1 мл полученного раствора к смеси 0,1 мл свежеприготовленного раствора ализаринсульфоната натрия (1 г/л) ИР и 0,1 мл раствора нитрата цирконила ИР; красное окрашивание раствора переходит в светло-желтое.
б) Подкисляют 5 мл полученного pacreqpa серной кислотой (~100 г/л)ИР и слабо кипятят в течение 2 мин; раствор дает характерную для хлоридов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 129). Температурный интервал плавления. 147—152 °С.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 60 °С и пониженном давлении (не превышающем 0,6 кПа, или около 5 мм рт. ст.); потеря составляет не более 5,0 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р5 (предпочтительно использовать готовую пластинку), а в качестве подвижной фазы смесь 80 объемов хлороформа Р, 10 объемов ледяной уксусной кислоты Р и 10 объемов метанола Р. Наносят отдельно на пластинку по 10 мкл каждого из трех растворов, содержащих: (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,050 мг испытуемого вещества в 1 мл и (В) 0,10 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе, опрыскивают раствором йодвисмутата калия ИР2 и оценивают хроматограмму в дневном свете. Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б. Не более чем одно такое пятно может быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором В.
Количественное определение. Растворяют около 0,35 г препарата (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1 и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, определяя конечную
точку потенциометрически, как описано в разделе «Неводное титрование» метод А (т. 1, с. 149). Каждый миллилитр хлцрной кислоты (0,1 моль/л )ТР соответствует 37,59 мг C21H23CIFNO2.

Posted on at 6:00 In H | Комментарии RSS