Наша реклама

Поиск

Griseofulvinum

Posted 6/16/2009 в 5:59:29 ДП

ГРИЗЕОФУЛЬВИН
Молекулярная формула. C1H1ClO6.

Относительная молекулярная масса. 352,8.

Химическое наименование. 7-Хлор-2',4,6-триметокси-6'р-метил-спиро[бензофуран-2(ЗЯ),Г-[2]циклогексен]-3,4'-дион; (TS-
транс)-7 -хлор-2'4,6- триметокси- 6'- метилспиро [бензофуран-2 (ЗЯ), 1'-[2]циклогексен]-3,4'-дион; per. № CAS 126-07-8.
Описание. Белый или светло-кремовый порошок; почти без запаха.
Растворимость. Очень мало растворим в воде; мало растворим в этаноле (~.750 г/л) ИР; растворим в хлороформе Р; легко растворим в тетрахлорэтане Р.
Категория. Противогрибковое средство.
Хранение. Гризеофульвин следует хранить в хорошо укупоренной таре.
Дополнительная информация. Частицы Гризеофульвина обычно имеют размер максимально до 5 мкм, хотя иногда могут присутствовать частицы большего размера, превышающего 30 мкм.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Гризеофульвин содержит не менее 97,0 и не более 102,0% С17Н17С106 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
•Можно применять либо испытания А и Г, либо испытания Б, В и Г.
А.- Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом гризеофульвина СО, или спектру сравнения гризеофульвина.
Б. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента кизельгур Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 1 объемаэтил-метилкетона Р и 1 объема ксилола Р. Наносят отдельно на пластинку по 10 мкл каждого из двух растворов в хлороформе Р, содержащих: (А) 0,50 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,50 мг стандартного образца гризеофульвина СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматограф;ической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Основное пятно, полученное с раствором А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором Б.
В. Растворяют 5 мг препарата в 1 мл серной кислоты (~1760 г/л)ИР и прибавляют 5 мг порошкообразного бихрома-та калия Р; появляется вишнево-красное окрашивание.
Г. Температура плавления около 220 °С.
Удельное оптическое вращение. Используют раствор препарата в диметилформамиде Р с концентрацией 10 мг/мл; [а]в20°с=от +354 до +364°.
Размер частиц. В ступке растирают 10 мг препарата с 10 каплями раствора оксиэтилцеллюлозы ИР, прибавляют еще 3,50 мл раствора оксиэтилцеллюлозы ИР и вновь растирают. Переносят каплю полученной суспензии в подходящую камеру для счета глубиной 0,10 мм, накрывают покровным стеклом и оценивают под микроскопом 10 полей, каждое площадью 0,04 мм2, используя увеличение 600X; в каждом из полей может быть не более 30 кристаллов размером более 5 мкм.
Раствор в диметилформамиде. Раствор 0,75 г препарата в 10 мл диметилформамида Р прозрачный и интенсивность его окраски не превышает интенсивность окраски стандартного окрашенного раствора Жл2 при сравнении методом, описанным в разделе «Окраска жидкостей» (т. 1, с. 57).
Вещества, растворимые в петролейном эфире. Нагревают с обратным холодильником 1,0 г препарата с 40 мг петролейного эфира Р в течение 10 мин, охлаждают и фильтруют. Промывают колбу тремя порциями, каждая по 10 мл, петролейного эфира Р, фильтруют, выпаривают объединенные фильтраты на водяной бане и сушат при 105 °С в течение 1 ч; масса остатка не должна превышать 2,0 мг.
Сульфатная зола. Не более 2,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105°С; потеря составляет не более 10 мг/г.
Кислотность. Растворяют 0,25 г препарата в 20 мл нейтрализованного этанола ИР и титруют раствором гидроокиси натрия (0,02 моль/л), не содержащим карбонатов, ТР, используя в качестве индикатора раствор фенолфталеина в этаноле ИР; для достижения средней точки перехода окраски индикатора (розовая) требуется не более 1,0 мл.
Количественное определение. Растворяют около 0,10 г препарата (точная навеска) в достаточном количестве безводного этанола Р до получения 200 мл и разводят 2,0 мл этого раствора до 100 мл безводным этанолом Р. Определяют поглощение этого раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме 291 нм и рассчитывают содержание Ci7H17C106, используя величину поглощаемости 68,6 (E1%iCM=686).

Posted on at 5:59 In G | Комментарии RSS