Наша реклама

Поиск

Furosemidum

Posted 6/16/2009 в 5:56:00 ДП

ФУРОСЕМИД
Молекулярная формула. C12H11QN2O5S.

Относительная молекулярная масса. 330,8.

Химическое наименование. 4-Хлор-7У-фурфурил-5-сульфамоилан-траниловая кислота; 5-(аминосульфонил)-4-хлор-24'(2-фурани|1-метил)амино]бензойная кислота; per. № CAS 54-31-9. I
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок; без запаха. \
Растворимость. Практически нерастворим в воде; растворим /в 75 частях этанола (~750 г/л)ИР; мало растворим в эфире Р; очень мало растворим в хлороформе Р.
Категория. Диуретик.
Хранение. Фуросемид следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Фуросемид содержит не менее 98,0 и не более 101,0% C12H11CIN2O5S в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
•Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б и В.
A. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом фуросемида СО, или спектру сравнения фу-росемида.
Б. Растворяют 5 мл препарата в 10 мл метанола Р. Переносят 1 мл этого раствора в колбу, прибавляют 10 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР и нагревают с обратным холодильником в течение 15 мин. Охлаждают и прибавляют 15 мл раствора гидроокиси натрия (1 моль/л) ТР и 5 мл раствора нитрита натрия (1 г/л)ИР. Оставляют стоять на 3 мин, затем прибавляют 2 мл раствора сульфамата аммония (25 г/л) ИР и перемешивают. Прибавляют 1 мл раствора гидрохлорида Л^-(1-нафтил) этилен-диамина (5 г/л) ИР; появляется красно-фиолетовое окрашивание.
B. Растворяют 25 мг препарата в 2,5 мл этанола (~750 г/л)ИР и прибавляют по каплям около 2 мл раствора 4-диметиламино-бензальдегида ИР1; появляется проходящее зеленое окрашивание, которое становится темно-красным.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г препарата для приготовления испытуемого раствора, как описано в разделе «Испытание на тяжелые металлы», методика 3 (т. 1, с. 136); определяют содержание тяжелых металлов методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря составляет не более 5,0 мг/г.
4-Хлор-5-сульфамоилантраниловая кислота. Растворяют 0,1 г препарата в 25 мл метанола Р. К 1 мл этого раствора прибавляют 3 мл диметилформамида Р, 12 мл воды и 1 мл соляной кислоты (1 моль/л) ТР. Охлаждают, прибавляют 0,5 мл раствора нитрита натрия (10 г/л) ИР, встряхивают и оставляют стоять на 5 мин. Прибавляют 1 мл раствора сульфамата аммония (25 г/л) ИР, встряхивают и оставляют стоять на 3 мин. Прибавляют 1 мл раствора гидрохлорида 7У-(1-нафтил)этилендиамина (5 г/л) ИР и достаточное количество воды до получения 25 мл. Измеряют поглощение полученного раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме 530 нм, используя в качестве контроля раствор, полученный аналогичной обработкой смеси 1 мл метанола Р и 3 мл диметилформамида Р; поглощение не должно быть более 0,12 (0,3% свободных первичных ароматических аминов в пересчете на 4-хлор-5-сульфамоилантраниловую кислоту) (для измерения предпочтительно использовать кювету с толщиной слоя 2 см и сделать пересчет на поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см).
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 1 объема толуола Р, 1 объема ксилола Р, 3 объемов 2-пропанола Р и 2 объемов аммиака (~260 г/л)ИР. Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из двух растворов в ацетоне Р, содержащих: (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,30 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (365 нм). Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,3 г препарата (точная навеска) в 40 мл диметилформамида Р, прибавляют 3 капли раствора бромтимолового синего в диметилформамиде ИР и титруют раствором гидроокиси натрия (0,1 моль/л) ТР до синего окрашивания. Повторяют операцию без испытуемого вещества и вносят необходимые поправки. Каждый миллилитр раствора гидроокиси натрия (0,1 моль/л) ТР соответствует 33,08 мг CzHnClNzOsS.

Posted on at 5:56 In F | Комментарии RSS